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使用高质量的润滑剂减少精确工程设备内部的不断移动和接触表面之间的磨损和热量。app亚博体育Today’s lubricants are formulated far beyond simple petroleum base oils through a complex range of specialty organometallic additives, and they considerably enhance the performance and lifespan of the equipment by also preventing rust, reducing oxidation and sealing moving parts against contaminants such as dirt, dust and water.
需要快速，可重复和准确的添加金属和其他元素成分，从每千万到百分比水平，以控制高性能润滑剂的质量和混合操作。高端能量色散X射线荧光（EDXRF）分析是一种用于润滑质量控制应用的已建立，易于运行且具有成本效益的技术，对许多元素的同时分析从低到高浓度，几乎不需要样品准备。在这项研究中，对常见的润滑剂添加剂成分（例如钙（CA），磷（P），钡（BA）和锌（Zn）的分析在这项研究中都集中在空气大气中。本文特别报告可实现的检测限制。
乐器
这ARL Quant’x EDXRF光谱仪用于此应用的新一代硅漂移检测器（SDD）和50 kV，50 W的银靶X射线管提供了使用。通过ARL Quant’x光谱仪使用的主要过滤辐射激发样品。从F到AM的元素的峰值到背景，通过一组9个专门设计的过滤器进行了优化，可确保可以轻松适应每个应用程序或元素范围的ARL Quant’x光谱仪。
样品制备
润滑剂测量是通过将3克产品移入4微米聚丙烯膜的密封样品杯32毫米外径的样品来完成的。
激发条件
进行分析的激发条件如表1所示。每个元素的最佳条件是使用四个单独的过滤器创建的。对于每种条件，都使用100秒的实时时间。图1所示，使用润滑剂样品中的条件ZC获得的典型频谱（在90 ppm处）以润滑剂样品（P，Zn，Ca和Ba）的形式获得。
校准
线性校准曲线将净强度与浓度联系起来是使用使用Conostan AM 900ppm标准制备的标准品建立的，该标准是使用75 CST空白油（也来自Conostan）稀释的。为了设置曲线并找到检测极限，准备了三个浓度水平23 ppm，45 ppm，90 ppm和一个空白。用于磷（P）和锌（Zn）的校准曲线分别显示在图2a和2b中。均方根误差（RMSE）为1.2 ppm（p）和0.27 ppm（Zn）。表2还显示了针对其他感兴趣元素获得的RMSE值。
验证和可重复性
另外五个XRF杯填充了23 ppm标准的3克，并测量以在23 ppm浓度下获得重复性值。表3显示了结果。除了磷除外，相对误差低于5％，该磷的浓度接近确定极限。
检测极限
十个XRF杯充满3克空白油，以找到检测极限（LOD）。LOD测量为每个元素的标准偏差的三倍。结果如表2所示。
结论
由于这些独特的功能，因此提供了对成品润滑剂产品质量的准确，快速和可重复的控制ARL Quant’x EDXRF光谱仪。特别有价值和方便的是该仪器在环境空气下测量润滑剂样品的能力，从而节省了昂贵的氦气消耗。
表格1。激发条件用于润滑剂中的添加元素。
| 健康）状况 |
电压（KV） |
电流（MA） |
气氛 |
活时间 |
分析物 |
| 低ZA II |
10 |
汽车 |
空气 |
100 |
p |
| 低ZB |
10 |
汽车 |
空气 |
100 |
CA |
| 中ZA |
18 |
汽车 |
空气 |
100 |
ba |
| 中部ZC |
30 |
汽车 |
空气 |
100 |
Zn |
表2。润滑剂中添加剂元素的浓度范围，RMSE和LOD值。
|
p |
CA |
Zn |
ba |
| 线 |
Kα |
Kα |
Kα |
Lα |
| 浓度范围[PPM] |
0-90 |
0-90 |
0-90 |
0-90 |
| RMSE [ppm] |
1.2 |
0.14 |
0.27 |
1.3 |
| LOD，100秒活时间[PPM] |
11 |
0.9 |
0.2 |
3 |
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图1。润滑油中的典型Zn的典型光谱使用空气中的ZC中间润滑油。
表3。润滑剂中添加元素的重复性值。
|
p
ppm |
CA
ppm |
Zn
ppm |
ba
ppm |
| Am 23 ppm r 1 |
17.0 |
24.0 |
22.5 |
26.1 |
| Am 23 ppm r 2 |
20.0 |
24.0 |
22.9 |
26.3 |
| Am 23 ppm r 3 |
17.5 |
24.0 |
22.9 |
27.5 |
| Am 23 ppm r 4 |
18.7 |
23.5 |
22.8 |
25.2 |
| Am 23 ppm r 5 |
17.2 |
23.4 |
22.6 |
25.1 |
| 平均 |
18.1 |
23.8 |
22.7 |
26.0 |
| 标准开发 |
1.2 |
0.3 |
0.2 |
1.0 |
| rel。错误 （％） |
6.9 |
1.3 |
0.8 |
3.7 |
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图2A。在磷（P）的情况下，计算出的与给定浓度相比。
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图2b。在锌（Zn）的情况下，计算出的与给定浓度相比。
此信息已从Thermo Fisher Scientific -Elemental Analyzers提供的材料中采购，审查亚博网站下载和调整。
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