用ARL QUANT 'X分析玻璃

ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪

玻璃是非结晶无定形固体。单组分熔融二氧化硅或二氧化硅(SiO2)是最纯净的玻璃。由于纯二氧化硅难以加工且价格昂贵,因此通过添加其他氧化物来改变其特定用途的性能。钠石灰玻璃含有约70%的二氧化硅和钠氧化物(钠2O)和石灰或氧化钙(CaO)和其他小添加剂,并用于形成容器玻璃和普通窗玻璃。许多金属氧化物如氧化铁(Fe2O3.)用于获得深玻璃着色。

乐器

ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪具有最新一代硅漂移检测器(SDD)和50kV,50瓦铑或银靶X射线管。通过ARL Quant'x光谱仪使用的初级过滤辐射激发样品。

ARL QUANT 'X很容易适应每个应用程序或元素范围使用一组9个专门设计的滤波器,以优化从F到Am元素的峰值到背景。可选地在仪器中配备真空和/或氦冲洗,以提高轻元素的检测灵敏度。

样品制备

仪器使用14种平板玻璃标准材料进行校准。亚博网站下载用去离子水和纸巾清洗玻璃标准表面,然后进行分析。校正所涵盖的各种氧化物的浓度范围见表1。

表格1。玻璃分析的浓度范围和校准参数值。

元素 范围 [%] R2 RMSE. LoD (ppm)
NA.2O 1.85 - 14.4 0.978 0.695 天然橡胶
m 0.01 - 3.9 0.991 0.103 130.
艾尔2O3. 0.12 - 5.7 0.999 0.044 70
SiO2 58.04 - 100 0.999 0.294 天然橡胶
所以3. 0.05 - 0.28 0.996 0.006. 20.
K2O 0.04 - 13.5 0.9998 0.071 10.
0.01 - 11.0 0.998 0.201 天然橡胶
TiO2 0.01 - 0.10 0.960 0.006. 6
2O3. 0.02 - 0.34 0.999 0.003 3.
0.003 - 5 0.9999. 0.002 40

N.R .:鉴于高浓度水平无关。

励磁条件

用于进行分析的激发条件如表2所示。为获得感兴趣的化合物的最佳敏感性,使用三种条件并增强光元素的灵敏度,测量在真空中进行测量。光元素(Na,Si,Mg,Al和S)发出低能量的特征X射线,并且容易被空气吸收。三种条件在每种样品240秒(实时时间)中测量。

校准

校准曲线已经推导出与氧化物浓度相关的元素特征X射线强度。X射线荧光测量元素,但是当仅单一形式的氧化物在样品中时,结果可以与这些元素的氧化物形式直接相关。为al获得的典型校准曲线2O3.和SiO.2分别如图1和图2所示。R2各化合物的均方根误差(RMSE)值也见表1。

对玻璃中Al2O3的浓度计算而计算。

图1所示。计算的与Al的浓度计算2O3.在玻璃。

计算与SiO2在玻璃中的浓度计算。

图2。计算的与SIO的浓度计算2在玻璃。

可重复性

为了评估仪器的可重复性,已经在两个平板玻璃样品上进行了十个重复分析。结果显示在表3和4中。

检测极限

使用可用的标准参考材料测量检测极限(LOD)。亚博网站下载表1显示了对于前面提到的测量条件获得的每种氧化物的LOD。对于主要化合物(NA2o,SiO.2和CaO) LoD不相关,也没有报道。

表2。用于玻璃分析的激发条件。

条件 电压(kV) 当前(mA) 大气 居住时间(年代) 分析物
低咱 5 汽车 真空 120. Na, Mg, Al, Si, S
低Zb 10. 汽车 真空 60. 钾、钙
低佐 12. 汽车 真空 60. TI,FE,BA

结论

本文阐述了ARL QUANT 'X能谱仪在玻璃样品分析中的适用性。该仪器结构紧凑,分析结果可靠,快速,重复性好。在较低ppm范围内的检测极限对于平板玻璃的常规分析是足够的。

表3。平板玻璃中主要氧化物的验证和重复性结果I。

平板玻璃我
NA.2O m 艾尔2O3. SiO2 所以3. K2O TiO2 2O3.
代表1 14.27 2.216 1.113 71.118. 0.1952 0.716 10.485 0.0253 0.0430. 0.0108
代表2 14.24 2.243 1.115 71.115. 0.1956 0.717 10.533 0.0244 0.0431 0.0116
代表3. 14.24 2.234 1.118 71.134. 0.1938 0.716 10.545 0.0245 0.0434 0.0118
代表4. 14.28 2.239 1.118 71.115. 0.1920 0.712 10.510 0.0245 0.0438 0.0116
代表5. 14.28 2.231 1.114 71.075 0.1958 0.716 10.528 0.0249 0.0430. 0.0133
代表6. 14.28 2.255 1.113 71.109 0.1935 0.713 10.539 0.0255 0.0428 0.0112
代表7. 14.27 2.243 1.110 71.137 0.1989 0.713 10.525 0.0255 0.0428 0.0110
代表8. 14.30 2.228 1.115 71.132 0.1961 0.718 10.537 0.0252 0.0435 0.0123
代表9. 14.28 2.232 1.124 71.131 0.1955 0.713 10.533 0.0260 0.0434 0.0105
众议员10 14.30 2.233 1.109 71.112 0.1966 0.716 10.528 0.0251 0.0438 0.0120
平均 14.27 2.235 1.115 71.118. 0.1953 0.715 10.526. 0.0251 0.0433 0.0116
方差 0.02 0.010 0.004. 0.018 0.0019 0.002 0.017 0.0005 0.0004 0.0008

表4。扁平玻璃II中的主氧化物的验证和可重复性结果。

平玻璃II
NA.2O m 艾尔2O3. SiO2 所以3. K2O TiO2 2O3.
代表1 12.617 2.772 71.04 0.1348 1.981 10.939. 0.0126 0.0402 0.1159
代表2 12.602 2.765 70.93 0.1357 1.989 10.975 0.0115 0.0403 0.1192
代表3. 12.636 2.766 71.03 0.1335 1.994 10.979 0.0143 0.0406 0.1170
代表4. 12.601 2.758 70.98 0.1336 1.993 10.990. 0.0121 0.0401 0.1197
代表5. 12.651. 2.768 71.03 0.1349 1.985 10.981 0.0118 0.0408 0.1182
代表6. 12.621 2.774 71.03 0.1335 1.991. 10.947 0.0134 0.0402 0.1160
代表7. 12.625. 2.770 71.02 0.1336 1.990. 10.982 0.0118 0.0405 0.1192
代表8. 12.609 2.772 71.03 0.1343 1.990. 10.975 0.0123 0.0402 0.1197
代表9. 12.635 2.768 71.05 0.1329 1.993 10.983 0.0125 0.0405 0.1193
众议员10 12.619. 2.774 71.04 0.1347 1.991. 10.965 0.0137 0.0407 0.1163
平均 12.622 - 2.769 71.02 0.1342 1.990. 10.972 0.0126 0.0404 0.1180
方差 0.016 - 0.005. 0.04 0.0009 0.004. 0.017 0.0009 0.0002 0.0016

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