玻璃是非结晶无定形固体。单组分熔融二氧化硅或二氧化硅(SiO2)是最纯净的玻璃。由于纯二氧化硅难以加工且价格昂贵,因此通过添加其他氧化物来改变其特定用途的性能。钠石灰玻璃含有约70%的二氧化硅和钠氧化物(钠2O)和石灰或氧化钙(CaO)和其他小添加剂,并用于形成容器玻璃和普通窗玻璃。许多金属氧化物如氧化铁(Fe2O3.)用于获得深玻璃着色。
乐器
的ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪具有最新一代硅漂移检测器(SDD)和50kV,50瓦铑或银靶X射线管。通过ARL Quant'x光谱仪使用的初级过滤辐射激发样品。
ARL QUANT 'X很容易适应每个应用程序或元素范围使用一组9个专门设计的滤波器,以优化从F到Am元素的峰值到背景。可选地在仪器中配备真空和/或氦冲洗,以提高轻元素的检测灵敏度。
样品制备
仪器使用14种平板玻璃标准材料进行校准。亚博网站下载用去离子水和纸巾清洗玻璃标准表面,然后进行分析。校正所涵盖的各种氧化物的浓度范围见表1。
表格1。玻璃分析的浓度范围和校准参数值。
元素 |
范围 [%] |
R2 |
RMSE. |
LoD (ppm) |
NA.2O |
1.85 - 14.4 |
0.978 |
0.695 |
天然橡胶 |
m |
0.01 - 3.9 |
0.991 |
0.103 |
130. |
艾尔2O3. |
0.12 - 5.7 |
0.999 |
0.044 |
70 |
SiO2 |
58.04 - 100 |
0.999 |
0.294 |
天然橡胶 |
所以3. |
0.05 - 0.28 |
0.996 |
0.006. |
20. |
K2O |
0.04 - 13.5 |
0.9998 |
0.071 |
10. |
曹 |
0.01 - 11.0 |
0.998 |
0.201 |
天然橡胶 |
TiO2 |
0.01 - 0.10 |
0.960 |
0.006. |
6 |
菲2O3. |
0.02 - 0.34 |
0.999 |
0.003 |
3. |
保 |
0.003 - 5 |
0.9999. |
0.002 |
40 |
N.R .:鉴于高浓度水平无关。
励磁条件
用于进行分析的激发条件如表2所示。为获得感兴趣的化合物的最佳敏感性,使用三种条件并增强光元素的灵敏度,测量在真空中进行测量。光元素(Na,Si,Mg,Al和S)发出低能量的特征X射线,并且容易被空气吸收。三种条件在每种样品240秒(实时时间)中测量。
校准
校准曲线已经推导出与氧化物浓度相关的元素特征X射线强度。X射线荧光测量元素,但是当仅单一形式的氧化物在样品中时,结果可以与这些元素的氧化物形式直接相关。为al获得的典型校准曲线2O3.和SiO.2分别如图1和图2所示。R2各化合物的均方根误差(RMSE)值也见表1。
图1所示。计算的与Al的浓度计算2O3.在玻璃。
图2。计算的与SIO的浓度计算2在玻璃。
可重复性
为了评估仪器的可重复性,已经在两个平板玻璃样品上进行了十个重复分析。结果显示在表3和4中。
检测极限
使用可用的标准参考材料测量检测极限(LOD)。亚博网站下载表1显示了对于前面提到的测量条件获得的每种氧化物的LOD。对于主要化合物(NA2o,SiO.2和CaO) LoD不相关,也没有报道。
表2。用于玻璃分析的激发条件。
条件 |
电压(kV) |
当前(mA) |
大气 |
居住时间(年代) |
分析物 |
低咱 |
5 |
汽车 |
真空 |
120. |
Na, Mg, Al, Si, S |
低Zb |
10. |
汽车 |
真空 |
60. |
钾、钙 |
低佐 |
12. |
汽车 |
真空 |
60. |
TI,FE,BA |
结论
本文阐述了ARL QUANT 'X能谱仪在玻璃样品分析中的适用性。该仪器结构紧凑,分析结果可靠,快速,重复性好。在较低ppm范围内的检测极限对于平板玻璃的常规分析是足够的。
表3。平板玻璃中主要氧化物的验证和重复性结果I。
|
平板玻璃我 |
NA.2O |
m |
艾尔2O3. |
SiO2 |
所以3. |
K2O |
曹 |
TiO2 |
菲2O3. |
保 |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
代表1 |
14.27 |
2.216 |
1.113 |
71.118. |
0.1952 |
0.716 |
10.485 |
0.0253 |
0.0430. |
0.0108 |
代表2 |
14.24 |
2.243 |
1.115 |
71.115. |
0.1956 |
0.717 |
10.533 |
0.0244 |
0.0431 |
0.0116 |
代表3. |
14.24 |
2.234 |
1.118 |
71.134. |
0.1938 |
0.716 |
10.545 |
0.0245 |
0.0434 |
0.0118 |
代表4. |
14.28 |
2.239 |
1.118 |
71.115. |
0.1920 |
0.712 |
10.510 |
0.0245 |
0.0438 |
0.0116 |
代表5. |
14.28 |
2.231 |
1.114 |
71.075 |
0.1958 |
0.716 |
10.528 |
0.0249 |
0.0430. |
0.0133 |
代表6. |
14.28 |
2.255 |
1.113 |
71.109 |
0.1935 |
0.713 |
10.539 |
0.0255 |
0.0428 |
0.0112 |
代表7. |
14.27 |
2.243 |
1.110 |
71.137 |
0.1989 |
0.713 |
10.525 |
0.0255 |
0.0428 |
0.0110 |
代表8. |
14.30 |
2.228 |
1.115 |
71.132 |
0.1961 |
0.718 |
10.537 |
0.0252 |
0.0435 |
0.0123 |
代表9. |
14.28 |
2.232 |
1.124 |
71.131 |
0.1955 |
0.713 |
10.533 |
0.0260 |
0.0434 |
0.0105 |
众议员10 |
14.30 |
2.233 |
1.109 |
71.112 |
0.1966 |
0.716 |
10.528 |
0.0251 |
0.0438 |
0.0120 |
平均 |
14.27 |
2.235 |
1.115 |
71.118. |
0.1953 |
0.715 |
10.526. |
0.0251 |
0.0433 |
0.0116 |
方差 |
0.02 |
0.010 |
0.004. |
0.018 |
0.0019 |
0.002 |
0.017 |
0.0005 |
0.0004 |
0.0008 |
表4。扁平玻璃II中的主氧化物的验证和可重复性结果。
|
平玻璃II |
NA.2O |
m |
艾尔2O3. |
SiO2 |
所以3. |
K2O |
曹 |
TiO2 |
菲2O3. |
保 |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
% |
代表1 |
12.617 |
2.772 |
71.04 |
0.1348 |
1.981 |
10.939. |
0.0126 |
0.0402 |
0.1159 |
|
代表2 |
12.602 |
2.765 |
70.93 |
0.1357 |
1.989 |
10.975 |
0.0115 |
0.0403 |
0.1192 |
|
代表3. |
12.636 |
2.766 |
71.03 |
0.1335 |
1.994 |
10.979 |
0.0143 |
0.0406 |
0.1170 |
|
代表4. |
12.601 |
2.758 |
70.98 |
0.1336 |
1.993 |
10.990. |
0.0121 |
0.0401 |
0.1197 |
|
代表5. |
12.651. |
2.768 |
71.03 |
0.1349 |
1.985 |
10.981 |
0.0118 |
0.0408 |
0.1182 |
|
代表6. |
12.621 |
2.774 |
71.03 |
0.1335 |
1.991. |
10.947 |
0.0134 |
0.0402 |
0.1160 |
|
代表7. |
12.625. |
2.770 |
71.02 |
0.1336 |
1.990. |
10.982 |
0.0118 |
0.0405 |
0.1192 |
|
代表8. |
12.609 |
2.772 |
71.03 |
0.1343 |
1.990. |
10.975 |
0.0123 |
0.0402 |
0.1197 |
|
代表9. |
12.635 |
2.768 |
71.05 |
0.1329 |
1.993 |
10.983 |
0.0125 |
0.0405 |
0.1193 |
|
众议员10 |
12.619. |
2.774 |
71.04 |
0.1347 |
1.991. |
10.965 |
0.0137 |
0.0407 |
0.1163 |
|
平均 |
12.622 |
- |
2.769 |
71.02 |
0.1342 |
1.990. |
10.972 |
0.0126 |
0.0404 |
0.1180 |
方差 |
0.016 |
- |
0.005. |
0.04 |
0.0009 |
0.004. |
0.017 |
0.0009 |
0.0002 |
0.0016 |
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