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石油产品中硫浓度是一项重要的质量控制参数对炼油厂和分销商。超低硫柴油使用超低硫柴油()是由北美和欧洲以外的许多国家。最大容许的含硫量,取决于一个地区或国家,可以低至10 ppm。尤其是光谱仪和荧光通常是用作准确快速分析技术测定硫石油衍生品。ASTM D4294测试方法涵盖了这种类型的使用x荧光分析技术。
仪器
的陆军研究实验室的定量'X x荧光光谱仪用于这个应用程序有一个硅漂移探测器(SDD)和50 kV, 50 W银靶x射线管的新一代。样品是兴奋的主要过滤陆军研究实验室的量化'X所使用的辐射。陆军研究实验室的量化'X很容易适应每个应用程序或元素范围使用一组9个专门设计的过滤器,尤其为元素设计优化peak-to-background F。分析在氦的气氛中可以使用氦刷新选项执行仪器装备。
样品制备
测量石油产品,3克的产品转移到4-micron聚丙烯薄膜密封样品杯的外直径32毫米。
激励条件
激发条件用来进行分析如表1所示。硫的背景特征线以下使用薄石墨过滤删除,同时保持的一个突出部分管的特点银L-lines用来激发硫磺。使用9 kV励磁电压而管电流自动调整得到50%的死亡时间。硫的吸收特征x射线通过空气是消除使用一个氦的气氛。对于每一个样本,总测量时间为100秒(生活时间)。
表1。激发条件用于石油产品中硫的分析
| 条件 |
过滤器 |
电压(kV) |
当前(mA) |
大气 |
居住时间(年代) |
被分析物 |
| 低咱二世 |
薄的石墨 |
9 |
汽车 |
氦 |
One hundred. |
年代 |
校准
硫化二丁(DBS)在白色矿物油和准备按ASTM D4294校准标准。ASTM D4294建议使用三个浓度范围包括0 - 1000毫克/公斤,1.0 - -5.0 0.01 - -1.00质量%,%。在本文中,重点是给的浓度范围0 - 1000毫克/公斤。的浓度范围,空白和一组10标准准备。
计算浓度对给定浓度为0 - 1000毫克/公斤刻度范围如图1所示。R的值2是0.99999的均方根误差(RMSE) 1.45 ppm。净峰强度与硫硫浓度使用二阶校正曲线。
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图1所示。计算与给定浓度为0 - 1000毫克/公斤石油校准。
验证和可重复性
新鲜的样品杯排列有三个校准股票10 ppm解决方案,120 ppm和500 ppm。通过分析每个样本分析的重复性计算五次。分析结果如表2所示。结果表明,精密度和准确度都是杰出的。
表2。验证和可重复性的结果3样品在5重复
|
浓缩的。(ppm) |
|
浓缩的。(ppm) |
|
浓缩的。(ppm) |
| 鉴于 |
10.40 |
鉴于 |
120.00 |
鉴于 |
499.10 |
| 代表1 |
10.73 |
代表1 |
120.28 |
代表1 |
498.45 |
| 代表2 |
10.40 |
代表2 |
120.75 |
代表2 |
498.79 |
| 代表3 |
11.50 |
代表3 |
119.63 |
代表3 |
499.79 |
| 代表4 |
10.89 |
代表4 |
120.72 |
代表4 |
500.44 |
| 代表5 |
10.49 |
代表5 |
120.88 |
代表5 |
500.90 |
| 平均 |
10.80 |
平均 |
120.45 |
平均 |
499.67 |
| 方差 |
0.44 |
方差 |
0.51 |
方差 |
1.05 |
检测极限
十个不同的样品杯和空白石油排列和测量检测的极限。的极限检测比例的三倍标准差100秒发现浓度等于1.05 ppm的生活时间。如果有必要,这个检测极限可以增强使用较长的计算时间。300秒的计数时间使实现检测极限为0.6 ppm。
结论
的适用性陆军研究实验室的定量'X x荧光光谱仪快速、精确和准确分析低浓度硫的石油产品是本文中解释。可靠的质量控制检测的极限是足够的超低硫柴油(3级)。
这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料——元素分析仪。亚博网站下载
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