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根据ASTM D5059标准建立了校准曲线，以证明汽油中铅(Pb)的分析。
仪表
Thermo Scientific ARL PERFORM 'X系列光谱仪采用4200w系统进行分析。该系统配置了一个5GN+ Rh x射线管，氦吹扫，多达9个晶体，4个准直器，6个主光束过滤器和2个检测器，使用其50µm Be窗口，从超轻到最重元素的最佳性能。用低电流灯丝固定，这种新型x射线管确保了月复一月无与伦比的分析稳定性。
ARL PERFORM 'X提供了样品分析的终极安全性和性能。该系统独特的LoadSafe设计包括一系列功能，防止试样加载期间损坏。液体盒识别防止任何液体样品暴露到真空，即使是错误的。如果x射线照射时间很长，则过照射安全会自动弹出液体样品。
主室由Secutainer系统保护，通过收集任何滴在一个独特设计的容器中，可以很容易地移除和清洗的操作人员。为了保护光谱室，ARL PERFORM 'X使用了一个氦快门，设计用于在氦操作下的液体分析期间为测角仪提供完整的保护。在“LoadSafe Ultra”可选配置中，一个特殊的x射线管屏蔽提供全面保护，防止液体电池破裂。
汽油中的铅分析
ASTM D5059标准试验方法C -已被选择用于低铅水平。根据规范，制备5个标准样品，构建校准曲线。本规范建议使用铋(Bi)作为内部标准。
以下是仪器设置:
|
管伏特。KV |
管电流。文科硕士 |
探测器 |
准直器 |
水晶 |
| Bi Lα1 |
60 |
50 |
闪烁体 |
细 |
LiF200 |
| pblα1 |
60 |
50 |
闪烁体 |
细 |
LiF200 |
| 铅背景 |
60 |
50 |
闪烁体 |
细 |
LiF200 |
3千瓦功率用于防止支撑聚酯薄膜过热，导致薄膜下垂以及分析不稳定。
Pb的强度比由以下公式确定:
Pb比值=（Pb Lα1–Pb背景）/Bi La1
图1所示的校准曲线是通过将标准强度与ppm中的Pb含量相关联得到的。数值结果包括计算和名义浓度之间的绝对差距，以及估计的标准误差如表1所示。
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图1所示。Pb校准曲线。
表1。五个低铅含量标准样品的校准结果。
| 示例# |
铅比率 |
笔名。浓度。百万分之一 |
计算浓度。百万分之一 |
绝对的。差分ppm |
| 00 |
437 |
0.1 |
0 |
- 0.1 |
| 02 |
588 |
1.9 |
1.7 |
- 0.2 |
| 05 |
950 |
4.9 |
5．5 |
0．6 |
| 10 |
1’304 |
9.7 |
9.4 |
- 0.3 |
| 19 |
2 240年 |
19．4 |
19．4 |
0 |
| 估计的标准误差（ppm）： |
0．4 |
重复性试验
使用两个不同铅浓度的样品（A和B）进行了铅分析的重复性试验。
每个样品制备3个液细胞(A1, A2, A3, B1, B2, B3)并进行分析。得到的结果如下:
表2。样品A重复性试验
| 样品 |
铅浓度（ppm） |
| A1 |
3.7 |
| A2 |
3.7 |
| A3 |
3.6 |
| 平均 |
3.7 |
| SD |
0．02 |
表3。样品B重复性试验
| 样品 |
铅浓度（ppm） |
| B1 |
10．4 |
| B2 |
10．4 |
| B3 |
10．1 |
| 平均 |
10．3 |
| SD |
0.2 |
结论
使用适当的ASTM标准方法，ARL PERFORM 'X XRF可以获得汽油中铅的良好校准曲线。
由于加载的再现性和氦快门保护测角仪室免受氦环境的影响，可以证明铅分析的高重复性。
结果表明，该方法具有良好的精度和精密度ARL执行x序列XRF仪器，适用于石油化工产品中铅的分析。
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该信息来源、审查和改编自Thermo Fisher Scientificial元素分析仪提供的材料。亚博网站下载
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