关联与动态振荡流变测量

由热费希尔科学——材料和结构分析亚博网站下载2017年7月13日

热科学™HAAKE™MiniLab系列micro-compounder著称的理想设备,当涉及到复合和处理小样本数量的7毫升左右。HAAKE MiniLab 3是一个小锥形双螺杆挤出机安装旁通阀app亚博体育和回流渠道,它允许用户调节混合者样本的停留时间。

的HAAKE MiniLab 3 micro-compounder。

图1所示。的HAAKE MiniLab 3 micro-compounder。

回流通道的专利设计有两个压力传感器和一个狭缝毛细管流动通道,用于测量毛细管中的压力降。剪切应力可以计算压降和狭缝毛细管的几何。指定螺杆的剪切速率与速度和测量的背压。剪切应力和剪切速率值用于计算样本的相对粘度在不同螺杆速度。这篇文章显示了相对粘度测量之间的关系完成对新HAAKE MiniLab 3 micro-compounder绝对流变测量的结果用一个高端流变仪热科学™HAAKE™火星™60旋转流变仪。

亚博网站下载材料和样品制备

在这项研究中,两种不同的低密度聚乙烯的成绩(LyondellBasell Lupolen 1800 h和1800年代Lupolen)一直以不同的比例混合。有一致的样品制备和同质的产品,所有样品都pre-compounded热科学^TM过程11双螺杆挤出机。

表1。复合的样品。

不。	样本	复合
示例1	“LDPE1800 H”	100% Lupolen 1800 h
示例2	“LDPE1800 H2S1”	Lupolen 1800 h + 66% 1800年代Lupolen 34%
示例3	“LDPE1800 H1S1”	Lupolen 1800 h + 50% 1800年代Lupolen 50%
示例4	“LDPE1800 H1S2”	Lupolen 1800 h + 34% 1800年代Lupolen 66%
示例5	“LDPE1800年代”	1800年代Lupolen 100%

测试设备app亚博体育

一)HAAKE MiniLab 3 micro-compounder气动ram馈线

组co-rotating螺丝
软件:热科学™HAAKE™PolySoft操作系统
软件MiniLab
N₂清洗

60 b) HAAKE火星旋转流变仪

20毫米平行板测量几何
控制试验箱温度控制(CTC)
N₂清洗

测试条件和测试过程

挤出机

样品重量:6.5 g
进料速度:50 rpm
测试温度:190°C
惰性气体:N₂清洗
测试速度:速度程序从50 rpm 350 rpm(控制通过HAAKE PolySoft操作系统软件)

流变仪

测试温度:190°C
测试模式:以控制变形(CD)模式频率扫描
变形:1%
频率范围:0.1 - 628 rad / s

预热时间约10分钟后,压力传感器的MiniLab micro-compounder必须选择测量温度校准,以避免任何对压力测量温度的影响。挤出机筒和气动喂养活塞不断清除了一个常数氮流以避免出现氧测试期间,停止LDPE试样的退化。然后送入挤出机运行样本使用气动活塞。1 - 2分钟后,挤出压力平衡,这意味着样品正确熔融和流变测试做好准备。流变测试本身的执行和监管HAAKE PolySoft操作系统软件。软件启动预定的测量步骤如图2所示,检查时达到稳定状态条件,然后测量压降之间的缝隙毛细管中的压力传感器通道计算剪切应力。

狭缝的毛细管压力下降HAAKE MiniLab 3 micro-compounder在不同旋转速度。

图2。狭缝的毛细管压力下降HAAKE MiniLab 3 micro-compounder在不同旋转速度。

流变和挤出机测试的结果

图3显示了两个流变测试的结果与示例1 (“LDPE1800 H”)。每个测点的流量曲线上对应于一个螺杆速度HAAKE MiniLab micro-compounder。粘度随着剪切速率的下降,因为典型的聚合物熔体的剪切稀化行为。此外,粘度曲线的两个独立的测试几乎是相同的,显示了良好的可重复性的测试技术。

表观粘度?应用程序和表观剪切应力tapp是明显的剪切速率的函数为低密度聚乙烯。两个独立运行的结果与相同的聚合物

图3。表观粘度η_αππ和明显的剪应力τ_αππ的低密度聚乙烯的表观剪切速率。两个独立运行的结果与相同的聚合物。

流变测量的结果进行五复合样品在一个图中可以看到图4所示。很容易看到样品粘度减少LDPE1800S的增加和减少数量的LDPE1800H化合物。

流和所有化合物的粘度曲线。

图4。流和所有化合物的粘度曲线。

相对测量和绝对测量

值得一提的是,现在的相对测试结果产生HAAKE MiniLab 3相关结果进行绝对的流变仪。为了验证这一点,一个化合物(示例3”LDPE1800 H1S1”)在一个振荡频率扫描实验分析火星60 HAAKE流变仪。的比较测试用HAAKE MiniLab micro-compounder和火星HAAKE流变仪Cox-Merz关系的规则。经验Cox-Merz关系他们的名字的两位科学家发现steady-shear粘度测量剪切速率的函数可以直接与动态复杂的粘度测量角速度的函数:

这种关系被发现许多聚合物熔体和聚合物解决方案是有效的,但它很少给合理的悬浮液的结果。这Cox-Merz关系的好处是,它在技术上是简单的使用频率比与剪切率。大部分时间无法计算聚合物熔体在剪切率低于50 1 / s在打开旋转流变仪传感器系统,如锥板,或平行板因为遭遇弹性的影响。因此,而不是测量稳态剪切流曲线,可以更容易地使用复杂的动态粘度测试¹。

结论

图5清楚地说明了相对粘度测量HAAKE MiniLab micro-compounder相比之下的绝对数据获得从高端旋转流变仪。实验证明,使用压力传感器测量流动行为的变化在狭缝毛细通道删除可能从螺旋力,从而影响供应可靠的流变信息。测量流变数据直接在复合研究者提供了一个双重的好处。首先,它节省时间,当测量发生在挤出机中直接和样品制备可以忽略。而且样本内的结构性变化发生在复合可以直接发现和有价值的过程信息可以提供。的HAAKE MiniLab 3 micro-compounder收集工艺条件下的流变数据。当需要更广泛的测量范围时,火星HAAKE流变仪是一种理想的补充实验装置的延伸。

比较粘度测量得到的数据用HAAKE MiniLab 3挤出机和火星HAAKE流变仪。

图5。比较粘度测量得到的数据用HAAKE MiniLab 3挤出机和火星HAAKE流变仪。

的HAAKE MiniLab 3 micro-compounder。

图6。的HAAKE MiniLab 3 micro-compounder。

参考和进一步阅读

施拉姆,吉哈德/实际流变学和电流测定方法,第二版,卡尔斯鲁厄2004,p . 124。

这些信息已经采购,审核并改编自热费希尔科学所提供的材料,材料和结构分析。亚博网站下载

在这个来源的更多信息,请访问热费希尔科学——材料和结构分析。亚博网站下载

引用

请使用以下格式之一本文引用你的文章,论文或报告:

美国心理学协会
热费希尔科学——材料和结构分析。亚博网站下载(2019年12月05)。关联与动态振荡流变测量。AZoM。2022年8月08年,检索从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=14215。
MLA
热费希尔科学——材料和结构分析。亚博网站下载“关联与动态流变测量振荡”。AZoM。2022年8月08年。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=14215 >。
芝加哥
热费希尔科学——材料和结构分析。亚博网站下载“关联与动态流变测量振荡”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=14215。(08年8月访问,2022)。
哈佛大学
热费希尔科学-材料与结构分析。2019。亚博网站下载关联与动态振荡流变测量。AZoM, 08年2022年8月,//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=14215。