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可能测量力学性能通过扫描探针显微镜(SPM)被一个巨大的目标是拥有先进的在过去的二十年里。介绍了不同的测量方法,但可能可靠地提供明确的力学性能对比,特别是对软物质含有材料如聚合物或聚合物,仍然是难以捉摸的。亚博网站下载
成像阶段,不同阶段的反应和悬臂驱动器之间的监控,也许是最常见的SPM法提供由于力学性能对比。成像阶段,然而,是受到著名的工件包括相移和对比反演由于多种力学性能复杂,如附着力、刚度和损耗。
接触共振(CR)开发了一个健壮的方法测量表面力学性能和最近扩展到探头粘弹性材料亚博网站下载1。接触的共振,AFM悬臂接触样本和小振幅振荡方向正常基质。tip-sample联系可以通过示例驱动或提示。
的敏感性与表面力学性能的原理是基于CR频率和品质因数(Q)将改变tip-sample刚度和阻尼的变化,如图1所示。因此,如果频率(蓝色)和品质因数(红色)接触共振峰的监控在不同材料阻尼(损耗)和刚度的材料可以被监控。亚博网站下载
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图1所示。样品接触共振调整显示CR频率和品质因子的相关参数来区分粘弹性性质。
作为这些进展的结果,Anasys仪器介绍洛伦兹接触共振(LCR),即tip-sample接触由磁场驱动的调查。
洛伦兹力、电磁力所经历过的一个点电荷由于外部电场和磁场,是这项技术的核心,提供了许多关键优势标准接触共振方法使用压电驱动以开动tip-sample接触。电感电容电阻测量的优势包括:
1。清洁接触共振光谱。图2比较了压电驱动的CR光谱(a)与电感电容电阻测量光谱(b),在洛伦兹驱动优化光谱显示了一个干净,提高信噪比。
2。快速广泛清洁工。频率扫描多个悬臂弯曲和扭转模式现在可以收集(图2 b),这是快速和容易衡量;一个典型的2 MHz的悬臂只需要20秒。
3所示。访问各种各样的悬臂式运动。使用Thermalever™探针与双臂悬臂设计允许访问的其他悬臂运动除了标准的弯曲模式,包括非对称弯曲和扭转模式,提供新的渠道与表面提供差异化和对比。
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图2。压电驱动的接触共振(A)和洛伦兹驱动调(b)显示一个干净的光谱与洛伦兹优化改进的信号噪声比。
第一个自由的空气和第二弯曲ThermaLever调查方式类似于那些在传统的单一射线悬臂(图3)。
不对称弯曲模式结果当悬臂的左、右手臂经历非耦合运动(图)。扭转模式被认为是更可衡量的协调技术,结合非对称弯曲的手臂摇晃的悬臂。
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图3。Thermalever光束的两臂可以表现出各种动作,导致多个振动模式。两臂的不同动作。
本文介绍了电感电容电阻测量的应用成功排名根据他们的阻尼高分子材料(粘性)和硬度(弹性)属性,并能够快速、清晰地席卷多个悬臂模式为了选择最敏感的模式。亚博网站下载
在每个例子中,品质因数和频率峰值位置检查提供每个材料的刚度和损耗的排名,然后与大部分宏观存储和损失模(E和E”)分别测量了DMA *。
热塑性塑料
电感电容电阻测量应用于聚丙烯tri-polymer混合组成,polyethethylene和聚苯乙烯(分别为60% / 20% / 20%按重量),一个200 Thermalever探针(弹簧常数0.5 ~ 3 N / m)。AFM图像的融合,如图4所示,展示了区分这三个材料的可能性,通过他们的形态,在PE显示为亮黄色域,PP基体材料和PS在大型圆域到左边。亚博网站下载图4显示了一个电感电容电阻测量光谱收集所有三个材料,与PP域用蓝色,PE域在绿色亚博网站下载红色和PS域。
LCR光谱显示四个特征峰,第一(F1)和第四(F4)峰值约380赫兹和1600 - 1900千赫被确定为第一和第二弯曲模式。第二个峰值(F2) 420 kHz被确定为非对称弯曲模式,而第三模式(F3) 800 - 1050千赫扭转模式。
中分化3高分子材料是毫不费力地观察到第一和第二弯曲模式(F1和F4)。亚博网站下载不对称flexuralmode (F2)显示没有分化,而扭转模式的关键峰(F3)在950 kHz也毫无区别。
频率峰值位置归一化对第一挠曲模式(F1)策划与图5中的聚合物储能模量和显示异常区分三种材料在第一和第二弯曲模式(浅蓝色和深蓝色的圆圈)。亚博网站下载
LCR光谱比较与传统的压电驱动接触共振光谱2这是收集在一个2点方法3被红色三角形或方法,收集整个曲调4,橙色三角形。注意,高分子材料通过电感电容电阻测量显示了明显的分化发展接触共振收集与压电驱动的方亚博网站下载法。
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图4。电感电容电阻测量光谱(a) (b)和AFM高度图像显示个人分在PP基体光谱蓝、PE在绿色红色和PS。
另外,其他两个悬臂扭转模式(黄色)和非对称弯曲模式(绿色)表现出更少的敏感性。
非对称弯曲模式通常不涉及任何提示运动,因此通常要么垂直最小敏感,纵向或横向刚度。扭转模式通常表现出对横向刚度,在这种情况下展示没有相当大的分化与这种行为三个材料。亚博网站下载
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图5。归一化频率峰值位置的不同模式对储能模量比较敏感的PE、PP、PS。第一和第二弯曲模式收集的电感电容电阻测量提供最好的材料的分化。亚博网站下载
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图6。品质因数的模式比较敏感和PP、PE、PS。
接下来,tip-sample阻尼是研究探索模式的影响灵敏度的损耗模量聚合物,这是成反比的。
然后接触共振曲线符合一个阻尼谐振子模型,以提取每个模式的质量因素。自接触共振损耗模量的计算数据涉及质量和频率因子数据,直接比较和损耗模量是不可能的。
因此,绘制在图6是对损耗模量的品质因数,以比较不同模式的敏感性。
在图6中,品质因数的变化模式与材料损耗模量相比,包括品质因数以传统的滑动接触共振数据。可怜的敏感性表现出的不对称弯曲(绿色圆圈),而另一电感电容电阻测量模式的第一(浅蓝色圆),第二个弯曲(深蓝色圈)和扭转模式(黄色的圆圈)之间表现出强烈的歧视PS和体育。
人民党歧视显示不同的结果,它有一个低质量的因素比第一个弯曲的体育模式,但类似的品质因数PE在第二弯曲和扭转模式。类似的敏感性与质量因素测量压电驱动接触共振测量(红色和橙色三角形)显示在电感电容电阻测量结果。
弹性体混合
LCR测量聚丙烯的混合物与溴化聚(isobutyleneco-p-methylstyrene)(智能化)弹性体进行了与AN200 Thermalever调查,结果显示在图7。
地形的AFM图像显示了混合暴露小< 1µm大小域PP弹性体的矩阵,如图7所示。收集与测量电感电容电阻测量光谱(图7)PP(蓝色)和弹性体(红点)揭示广泛的光谱特性。高峰在280 - 400千赫被确定为第一个弯曲模式(f1),顶点在440千赫(f2)不对称弯曲模式,~ 1000 kHz的顶点(f3)扭转模式和峰值在1600 - 1800千赫(f4)第二弯曲模式。
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图7。电感电容电阻测量光谱(a) (b)和AFM高度图像显示人民党个人点矩阵的谱在红蓝和弹性体领域。
一定数量的显著差异迅速观察到LCR光谱之间的弹性体和页的山峰弹性体发生频率显著低于相应的页的山峰,反映了低很多的储能模量比PP弹性体。
两个箭头标识的山峰PP(蓝色光谱)和弹性体(红色光谱)的第一弯曲(f1)和第二弯曲(f4)是清晰的指出。此外,弹性体,是一个严重的阻尼材料具有极高的损耗模量,显示低质量因素在个别峰值对应的峰值在PP。
表1。(一)PP频率的比率:弹性体各种mordes频率;(B)的比率PP质量因素:弹性体质量因素的各种模式。
| 一个 |
| f1(第一弯曲) |
1.57 |
| f2(非对称弯曲) |
1 |
| f3(扭转) |
1 |
| f4(第二弯曲) |
1.03 |
| B |
| f1(第一弯曲) |
2.54 |
| f2(非对称弯曲) |
1.66 |
| f3(扭转) |
0.37 |
| f4(第二弯曲) |
1 |
表1 (提供完整的白皮书)显示的比例比较各种模式的聚丙烯弹性体频率频率。类似于tripolymer混合的情况下,第二个弯曲(f4)和第一弯曲(f1)模式显示两种材料之间的最敏感,而扭转和非对称弯曲模式显示灵敏度。亚博网站下载
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表1列出了PP弹性体质量质量因素的比例因子为不同的模式。这个数据与材料的阻尼损耗模量和显示了两种材料的特殊敏感性之间的不对称弯曲模式和第一弯曲模式。亚博网站下载弱敏感性由第二个弯曲模式显示。
结论
在这篇文章中,电感电容电阻测量应用有效区分阻尼和刚度的一个包含混合的弹性体和热塑性塑料混合。
电感电容电阻测量提供了一种强大的方法来可靠地比较各种粘弹性材料特性和纳米尺度的空间分辨率,和关联这些属性与地形和结构特点。单个电感电容电阻测量的质量因素和频率谱的峰值可以进一步研究提供相关信息材料的阻尼和刚度。使用提供的磁驱动电感电容电阻测量,清洁并迅速调整通过悬臂振动模式的广泛愤怒使即时访问多种渠道的歧视。
这些研究结果强调电感电容电阻测量的承诺作为一个真正的差异化的纳米表征方法广泛的材料属性。
引用
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3所示。Gannepalli, a;Yablon, d . g .;祖文萃,a . h .;Proksch, R。,联系磁共振成像纳米弹性和耗散。22纳米技术2011年,355705年。4所示。杰西,美国;卡里宁,美国诉; Proksch, R.; Baddorf, A. P.; Rodriguez, B. J., The band excitation method in scanning probe microscopy for rapid mapping of energy dissipation on the nanoscale. Nanotechnology 2007, 18, 435503.
4所示。杰西,美国;卡里宁,美国诉;Proksch r;Baddorf, a p;罗德里格斯,b . J。在扫描探针显微镜,乐队励磁方法快速映射纳米尺度上的能量耗散。纳米技术2007,435503。
*请注意的比较是对的时间——温度叠加值E和E”。时间温度叠加调整非常重要,因为大部分宏观DMA测量通常在低频率(例如1-10Hz),而接触共振测量是在非常高的频率高出6 - 9数量级(赫兹)。
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