在使用XRF光谱分析压制的乳制品样品(婴儿配方奶粉、奶酪粉、乳清粉、牛奶蛋白、全脂和脱脂奶粉等)时，面临着两大挑战:大多数材料固有的小规模异质性和可能存在的高脂肪含量。亚博网站下载
对于某些产品，如婴儿配方奶粉，在生产过程中，特别是将脱脂奶粉与不同的脂肪/油和矿物预混料混合，可能会造成高度的小规模异质性。此外,如果样品具有高脂肪含量(> 10%)压制成球,他们不能接触到压力大于2 - 4吨,否则脂肪将被挤压出样本,独特的动员元素内部的颗粒进行精确和可重复的测量是不可能的。然而，某些脂肪含量非常低的样品可能需要较高的压力才能形成稳定的颗粒。在类似的应用中使用不同的造粒压力可能会导致不可预测的分析误差，特别是对于低密度的样品。
截然不同的粉末乳制品样本的一致性和可靠制剂制造了一种新的方法。该方法可减少异质性并提供真正代表性的样品，并通过使统一的压制过程产生统一的压制过程并产生一致且稳定的压制粒料以进行广泛的样品来固定脂肪含量。这是大量行业的宝贵解决方案，包括成分和食品制造商，乳制品制造商，供应商，分析和研究实验室。
亚博网站下载材料和方法
在本实验中，含26%脂肪的商品婴儿配方奶粉首先与PANblend-1混合，然后在搅拌机中均质(Retsch™MM400)。使用4.5 g婴儿配方奶粉和0.5 g PANblend-1制备样品，并使用20 mm ZrO在20 Hz下均质90秒2混合球和25毫升Zro2船。然后，用手动操作的液压机以100千牛顿的力将均质粉末压成35毫米直径的球团，持续30秒。通过该方法制备了10粒婴儿配方奶粉。为了便于比较，在没有PANblend-1和均质的情况下，用手动操作的液压机，施加30kn的力，持续30秒，将10个相同婴儿配方的压丸制成35mm的片剂。元素分析用Epsilon 3XLE台式EDXRF光谱仪使用两组样本的相同测量时间和条件。
Panblend-1
Panblend-1是专门开发的专利制剂，用于制备来自脂肪样品的压制粒料。
这种添加剂成功地固定了样品中的脂肪和其他流体，使得能够在更高的压力下压制非常脂肪的样品（高达40％的脂肪），产生紧凑，稳定和均匀的颗粒，没有润湿或相位的偏析。将相同的制备方案应用于低和高脂肪样本，通过消除不必要的偏见并有助于更准确的分析方法来实现更加连贯的分析策略。此外，Panblend-1还用作研磨助剂，以便于在混合和避免块的同时进行样品均化。（产品数字：9430 042 63001）
结果
该分析中所示方法的一个关键优点是结果的样品制备可重复性的优异增加，在压制过程中固定脂肪和彻底样品均质化的结果。表1总结了这些结果，可以观察到具有新方法的商业上可用的婴儿配方样品，并使用Panblend-1添加剂。这些比较结果是通过标准制剂实现而不低压按压和均质化。
表格1。样品制备在使用Panblend-1方法时对婴儿配方（26％脂肪）和改善因子的商业样品的制备重复性。
|
加利福尼亚州 |
CL. |
铜 |
Fe. |
K. |
米 |
NA. |
P. |
S. |
锌 |
| 纯样品，按照30 kn按下 |
| 平均10个样品（mg / kg） |
3974 |
4196. |
3．3 |
37.4 |
5208 |
402 |
1762 |
2384. |
1310. |
41.0 |
| SD（mg / kg） |
125.03 |
124.57 |
0.43 |
3.35 |
132.50. |
16.67 |
75.90 |
71.68 |
40.32 |
2.72 |
| 相对SD (%) |
2.80 |
2.93 |
13.09 |
8.97 |
2.32 |
4.15 |
4.32 |
3.01 |
2.87 |
5.84 |
| 样品+ Panblend-1，均质化，按下@ 100 kN |
| 平均10个样品（mg / kg） |
3892 |
4159. |
3．1 |
38.7 |
5235 |
404 |
1816. |
2333 |
1340. |
40.0 |
| SD（mg / kg） |
13.32 |
19.34 |
0.34 |
2.44 |
31.28 |
15.65 |
75.34 |
32.41 |
15.28 |
1.57 |
| 相对SD (%) |
0.34 |
0.46 |
10.85 |
6.30. |
0.60 |
3.88 |
4.15 |
1.39 |
1.14 |
3.92 |
| 改善因素 |
8.2 |
6.3 |
1.2 |
1.4 |
3．9 |
1．1 |
1．0 |
2．2 |
2．5 |
1.5 |
使用Panblend-1方法制备的样品中的所有测量元素显示出较小的结果扩散，如较低标准偏差（SD）值所示。用于钙的样品制备可重复性证明了关于标准制剂的显着的8.2倍。氯对氯的涂抹差异多达6.3倍，硫和磷两倍以上近4次。应该注意的是，由于稀释效果，两组样品之间的总浓度值是完全不同的。
结论
结果表明，乳制品粉末的新样品制备方法提供了特殊的样品制备重复性，并有助于更准确的分析结果。截然不同的可以为乳制品行业提供完整的分析解决方案，包括量身定制的样品制备方法和最佳分析所需的所有专业知识。
此信息已被采购，从Malvern analytical提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问马尔弗恩帕尼特。