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明胶是一种无味的食品，从各种动物副产品中提取的胶原蛋白中提取。它通常用于化妆品制造、食品、摄影和制药。在这些高度规范的行业中，明胶需要达到严格的质量标准。美国、日本和欧洲药典专著,需要检测重金属如锌、铁和铬,在食品工业,食品化学法典和欧洲监管要求853/2004号残留限量的元素,包括铬、铁、铜和锌。
本文展示了该文章的能力Epsilon 1能量分散X射线荧光光谱仪来满足这些残留限值。
仪器
使用epsilon1能量分散X射线荧光光谱仪进行测量。该仪器配备了高分辨率硅漂移检测器，50 kV银阳极X射线管和6个过滤器。使用epsilon 1软件，数据自动处理。
标准和样品制备
八个内部标准用于在猪和牛明胶中建立Fe，Zn，Cr和Cu的校准。接下来，将5克松散的粉末称为一次性液体杯以进行测量。
测量条件
采用单一测量条件分析表1所示标准中的Cr、Cu、Zn、Fe。每个标准的总测量时间仅为5分钟。其中一种猪标准品的XRF光谱如图1所示。
表1。测量条件
| 元素 |
kv. |
μA. |
测量时间(年代) |
中等的 |
筛选 |
| 铬，铁，铜，锌 |
20. |
250. |
300 |
空气 |
厚的铝 |
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图1。猪明胶标准的XRF光谱。
校准结果
明胶中Cr、Fe、Cu、Zn的标定图分别如图2 - 5所示。这些图显示出浓度和测量到的强度之间很好的相关性。表2给出了详细的校准结果。均方根(RMS)值等于1标准差。检测下限(LLD;3 σ)也列于表2。
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图2。明胶中铬的校正图。
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图3。校准图在明胶中的Fe。
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图4。明胶中铜的校准图。
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图5。明胶中锌的校正图。
表2。校准的细节
| 元素 |
浓度范围（μg/ g） |
rms *（μg/ g） |
相关性 |
LLD（μg/ g，300s） |
| CR. |
0.0 - 100. |
0．6 |
0.9999 |
0．4 |
| Fe. |
0.0 - 100. |
1．2 |
0.9995 |
0．3 |
| 铜 |
0.0 - 100. |
0．9 |
0.9997 |
0．3 |
| 锌 |
0.0 - 100. |
0．4 |
0.9999 |
0．4 |
(*均方根值:校准越精确，均方根值越小。)
精确
为了测试仪器的精度，在17天内，将鱼明胶样品用于鱼明胶样品的测量超过1500次。表3显示了平均浓度和RMS值。所有四个元素都表现出优异的重复性。图6以图形方式说明了鱼明胶样品中Cr的稳定性试验。
表3。在17天内测量的鱼明胶样品的重复性结果。
| 元素 |
平均浓度µg / g) |
rms（μg/ g） |
相对rms（％） |
| CR. |
11.0 |
0．2 |
1．8 |
| Fe. |
30.2 |
0．3 |
1．0 |
| 铜 |
33.2. |
0．3 |
0．9 |
| 锌 |
32.6 |
0．3 |
0．9 |
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图6。在17天内测量鱼明胶样品中Cr重复性试验的图形表示。
结论
从上述结果中显而易见的是Epsilon 1能量分散X射线荧光光谱仪能够在猪，牛和鱼明胶中分析Cr，Cu，Zn和Fe。
硅漂移探测器的灵敏度和高分辨率以及强大的软件算法将有助于在食品和制药规定规定的限制范围内量化金属痕迹。而且，测量的可重复性证明了ε1仪器的优异稳定性，用于痕量分析明胶。
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