差示扫描量热法（DSC）的类型

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差示扫描量热计，或DSCs，有广泛的用途，是学术和工业实验室中发现的最普遍的量热计类型之一。

DSCs原理

dsc广泛应用于科学领域和工业领域，并采用了一种多用途的方法，可用于测量各种性质，包括熔化温度、熔化热、熔化潜热、反应能、反应温度、玻璃转变温度、结晶相变温度和能量，沉淀能量，沉淀温度，变性温度，氧化诱导时间，生物分子的展开焓和比热容。

它们也被广泛应用于聚合物、橡胶、药物分析、化学分析、食品、金属、液晶、电子元件、生物分子、化合物的安全筛选和氧化稳定性测试。

与其他类型的量热计相比，dsc具有一些极好的优点。除了可以测量的各种性质外，它们也是迄今为止实验室中最简单和最快的量热法之一。

它们在测量样品中释放的吸热和放热能量的变化方面非常出色，对于高分子材料尤其有用，因为它们可以很容易地测量材料的转变。亚博网站下载

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DSC本质上是测量在加热和冷却时相关样品释放或吸收的能量量。DSC只能用于非腐蚀性样品，这意味着不能使用任何含有卤素部分（F、Cl、Br、I等）的材料。

如果在差示扫描量热仪中使用腐蚀性样品，无论是否是偶然，这种材料都会损坏电池，这是一个昂贵的替换(大约3000美元)。

当进行DSC样品运行时，将样品置于合适的样品固定器中并对其进行加热。该技术涉及加热样品作为温度的函数，参考材料和分析材料受到相同的温度。

随着过程的进行，样品保持器的温度随时间线性增加，随时间产生一个确定的热容。随着时间的推移，样品将经历并将经历物理转变，例如相转变，这将需要更多或更少的热量转移到样品，以保持恒定的温度。

传热过程是否需要更多或更少的热量传递到样品取决于物理变化是放热过程还是吸热过程。由DSC机确定的此类内、放热过程分别为固液相变和结晶过程。

DSC机的输出结果是一条曲线，在y轴上传递的热量/热流(mW)，在x轴上温度(°C)。除了这些数据，它们分别显示了不同的吸热和放热跃迁的峰和谷，这条曲线也可以用来计算跃迁焓，使用下面的公式:

ΔH = KA

ΔH是跃迁焓，K是量热常数，A是曲线下的面积。量热常数因仪器的不同而不同，但只要在同一台DSC机上产生不同的结果，它将是相对的，没有差异。

热流DSC

热流DSC是实验室中最常见的类型之一。在热流测量中，DSC直接测量进入和离开样品的热量。热量计使用反馈回路将温度保持在材料恒定范围内，并根据已知标准测量所需功率。

这些方法中的样品架通常为铝盘，参考运行仅涉及该盘（有时氧化铝样品可用作参考材料，而非该盘）。如果您希望精确控制温度，并提供准确的焓和热容测量，则此方法非常有用。亚博网站下载

用热流差示扫描量热法计算样品的一般公式如下:

(dq / dt) p = dH / dt

其中dq/dt是加热速率，dH/dt是mcal尺度上测量的热流量。

根据该方程，被测样品与标准物质的差值可由下式求得:

ΔdH/dt = (dH/dt)样本- (dH/dt)参考

热通量DSC

DSCs的工作原理是测量样品和参考材料之间的温度变化或热流，并根据校准数据计算热流。在整个分析过程中，样品的温度在熔化时没有变化，但参考物质继续线性增加。

在这个过程中，样品在熔化完成之前不会改变温度，这个过程允许两个样品相互比较。

传感器区域连接到热电偶上，甚至可以集成为热电偶本身的一部分。这种方法对小的变化不太敏感，通常产生的结果比热流的结果更不准确。

高压DSC（HP-DSC）

高压DSC (HP-DSC)，用于四种特殊场景。首先是在氧化稳定性测试中，因为正常DSC机的大气压不方便，导致过程花费太多时间。第二种情况是反应的副产物是甲醇或水，随后导致样品产生泡沫。使用更高的压力会抑制泡沫，使分子重新悬浮在溶液中。

第三种情况是，样品的反应动力学受到压力变化（和波动）的影响。在这些情况下，使用HP-DSC可使压力保持恒定并得到控制。

最后一种情况是当样品的转变对压力敏感时。例如沸点在压力下升高，以及材料的玻璃化转变(Tg)。运行HP-DSC允许用户研究这些转变和沸点，它还允许用户计算样品的蒸汽压。

紫外线DSC (UV-DSC)

紫外DSC (UV-DSC)，又称photo-DSC，是一种适用于样品暴露在紫外线下的DSC仪器。为了实现这一点，机器使用了各种光源，包括汞蒸气灯，或发光二极管(led)来产生紫外线，并可以使用不同的频率和强度范围来实现。

当所述样品包括UV引发固化程序时，这是一种特别有用的技术，例如在牙科树脂、矫形骨水泥、水凝胶、涂料、涂料和粘合剂中。该方法不仅允许用户研究固化过程的效率，还可以提供有关样品机械强度和动力学特性的信息。

UV- dsc经常应用的另一个领域是研究可以在UV辐射下分解的化合物。这一领域广泛应用于确定储存药物的效果，聚合物中的抗氧化剂包装，食品特性，以及染料如何受阳光影响。

快速扫描DSC

快速扫描DSC是DSC技术的总称，该技术在样品上引入非常高的升温速率，以提高DSC分析的灵敏度。这种方法也可以用来捕捉动力学行为。

快速扫描DSC升温速率通常在100°C/min和300°C/min之间变化。温度的快速升高可以增强样品中的弱跃迁。随着升温速率的增加，也可以观察到制药产品中低水平的无定形材料，测量少量的天然产品，冷冻固化热固性材料，抑制聚合物的再结晶和热降解有机化合物。亚博网站下载

调温DSC (MT-DSC)

调制温度DSC (MT-DSC)，是许多DSC技术的另一个术语，用于描述当对样品应用非线性加热或冷却速率来分离动力学和热力学数据时的技术。

通常，这是通过应用一系列加热或冷却步骤，然后进行等温保持来完成的。该过程允许用户将数据分离成平衡热容曲线，该曲线显示了样品的热力学响应和等温动力学基线。这是一种技术，也可以从样品中去除任何动力学噪声。

带其他技术的DSC

与其他热分析技术（如热重分析（TGA））不同，DSC未广泛用于其他分析和光谱技术，但也有一些示例。

DSC可与红外光谱(DSC- ir)结合使用，用于研究药物中演化出的溶剂，并可与质谱(DSC- ms)结合使用，用于研究外层空间物质的组成，如月球岩石和陨石。DSC还与傅里叶变换红外光谱(DSC- ftir)一起使用，观察样品在DSC运行期间的变化。

最常见和有用的DSC与拉曼光谱的结合。这一过程包括用拉曼激光照射样品，通常用于研究多态材料，聚合物重结晶，玻璃转变过程中的链运动，以及氢键聚合物。亚博网站下载这种技术是最有用的一种，因为拉曼光谱仪不需要使用特殊的传输路径电池，也不需要对光谱进行处理。

用DSC冷却材料亚博网站下载

虽然dsc的大部分工作重点是加热样品，但它们也可以用来冷却样品，并从其熔体定义样品的热历史。它们是两种与DSC机相关的冷却类型-受控和弹道。

受控冷却，顾名思义，是指你希望样品以受控的方式冷却到某一温度。使用这种冷却方式，恒温变化率通常在0.1°C/min和500°C/min之间。对于某些样品，控制冷却可用于实现800°C/min的冷却过程。

另一方面，弹道冷却是指样品尽可能快地冷却。这可以通过完全切断DSC炉的电源来实现，也可以通过去除样品并将其放入液氮中来实现。

控制冷却提供了最大程度的分离重叠峰，是非常敏感的。该过程还允许等温再结晶的测定，并可以预测未测量的速率行为。

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资料来源及进一步阅读

• 日立:https://hha.hitachi-hightech.com/en/product-range/products/thermal-analyzer-series/differential-scanning-calorimeter-dsc7000x-and-dsc7020
• 安德森材料公司亚博网站下载
• 弗莱明PTC(列车自动控制系统):http://www.flemingptc.co.uk/our-services/dsc-tga/
• https://www.netzsch-thermal-analysis.com/en/landing-pages/principle-of-a-heat-flux-dsc/
• 仪器专家公司：http://instrument-specialists.com/applications/differential-scanning-calorimetry-dsc/
• 天祥集团:http://www.intertek.com/polymers/testing/dsc/
• Linesis：https://www.linseis.com/ko/%EC%A0%9C%ED%92%88%EC%86%8C%EA%B0%9C/differential-扫描量热法/？gclid=CjwKEAjwjPXIBRDhwICRg-DbgHISJADP6QXpJIOhz3Rhs_EozbWisMfjGH8yLMF_VxrcW5ra_KWBRBRBOCQSRW_wcB
• 莫尔文Panalytical: http://www.malvern.com/en/products/technology/differential-scanning-calorimetry/
• 梅特勒-托利多:http://www.mt.com/int/en/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html
• Netzsch: https://www.netzsch-thermal-analysis.com/en/products-solutions/differential-scanning-calorimetry/
• 粒子分析:http://particle.dk/methods-analytical-laboratory/dsc-differential-scanning-calorimetry-2/dsc-theory/
• 里加库：https://www.rigaku.com/products/thermal
• Setaram: https://setaramsolutions.com/standard-solutions/calvet-calorimeters
• 日本岛津公司:https://www.shimadzu.com/an/industries/automotive/polymer/dsc/index.html
• 助教仪器:https://www.tainstruments.com/products/thermal-analysis/differential-scanning-calorimeters/

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