传统的基于CCD的EBSD探测器可以分析金属和合金的速度高于每秒1000个索引图案(PPS),但是它们从地质样品获取数据的能力通常被限制在显着较慢的速度,通常在100pps以下,因此越来越弱的信号和矿物阶段的较低对称性。
引入的对称CMOS的EBSD检测器,与强大的阿兹特克®软件,具有显着提高的采集速度。尽管现在可以在使用对称性的高于3000pps的速度下常规地进行金属样品的数据收集,但高采集速度不需要衍射图案的极端像素 - 衬合的事实意味着在没有的岩石样品上也可以实现类似地令人印象深刻的结果数据质量损害。
本文讨论了在接近1000pps的速度下使用Symmetry对细晶变形石英岩的微观结构进行表征。
实验方法和结果
从苏格兰的刘易斯岩石中迈曲石英静脉制备了抛光薄部分。静脉被严重变形,具有显着的动态再结晶,导致晶粒尺寸细化至10-20μm。在分析之前,使用胶体二氧化硅将样品机械地抛光至最终阶段,然后用〜5nm碳涂覆所得样品。
在场发射枪SEM上研究了样品的两个区域,利用Symmetry探测器和Aztec软件获取EBSD数据,获得了312 x 256像素分辨率的模式。第一个单一区域分析覆盖了约1.2 x 0.9 mm的区域,使用0.75µm的测量步长。在32分钟内完成了约190万个分析点,几乎达到1000pps,索引成功率为96%。样品中大量的孔隙(如图1a所示方向图中的黑色区域)导致了非指标性分数。
图1 a。第一个区域的定向图(逆极数着色方案)。谷物边界以红色和Dauphiné双界的黑色,低角度边界标记为红色。黑点在样品中是空隙。
从图1A所示的定向图,可以分别观察到该区域的左侧和右侧的动态再结晶晶粒和一些大relict颗粒。依赖谷物组成的低角度边界,具有大量的低角度边界,整体区域揭示了大量的Dauphiné双胞胎(有效地绕C轴旋转)。
图1B显示了晶粒尺寸分布。整个区域的平均晶粒尺寸为18.54±0.32μm,不包括双界。即使在该相对较小的区域中,也可以在C轴极值(图1C)中可视化的结晶优选取向示出了交叉的束带结构的发展,在这种变形石英岩中的常见。
图1b。第一个测量区域的粒度分布直方图。n = 2267,平均值= 18.54±0.32μm。
图1C。轮廓{0001}极图显示了c轴交叉带的发展。
大区域图用于分析第二个面积更大的区域,总面积为9 x 1.5 mm,测量步长为1.5µm。与第一次分析一样,获取速度低于1000 pps,命中率超过96%。在105分钟内共收集了620万分。该区域覆盖了试样较高的应变区域,从取向图(图2a)可以看出残余晶粒很少,几乎完全再结晶。不同的色带对应着不同的晶体择优取向区域;然而,整个区域的极图(图2b)显示了c轴交叉带的充分发展。
图2a。第二个区域的方向图(反极图配色方案)。谷物边界以红色和Dauphiné双界的黑色,低角度边界标记为红色。
图2 b。轮廓{0001}极点图显示了C轴交叉腰带的全部开发。
结论
本文中讨论的示例演示了如何使用组合的方法快速有效地对简单的地质样品进行表征对称EBSD探测器和AZtec EBSD软件。与传统的基于ccd的检测器不同,对称性允许高采集速度,而不需要过度的像素分箱,确保在每个点都能收集到良好的、高分辨率的模式。因此,未泄漏的数据是高质量的,使岩石样品微观结构的快速表征成为一个简单和常规的过程。传统的基于ccd的检测器需要几个小时甚至几天的时间,现在只需几分钟就可以完成,这扩大了EBSD作为常规表征工具的吸引力。
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