高速表征钢和NI中的微观结构

创新的对称性CMOS基于CMOS的EBSD检测器,以及强大的AZTEC®软件能够以每秒超过3000个索引模式(PPS)的速度以超过3000个索引模式获得EDS和EBSD数据。

这些速度的速度是传统基于CCD的检测器可以实现的速度的两倍,并且由于不需要极端的像素固定而不需要衍射模式的极端像素固定。这强调了使用对称检测器收集的数据的质量比基于CCD的检测器的数据质量要好得多,无论是在角度的精度和命中率方面。

本文提供了解释如何基于对称CMOS的EBSD检测器可用于在高速示例金属中以两种示例金属的形式表征,从而在负担得起的时间范围内提供可靠的统计数据。

结果

使用场发射枪SEM上的对称检测器分析了两个不同的样品:一个相对简单的样品 - 双链钢中的大型焊接结构和部分重结晶的基于NI的Superalloy。在分析之前,使用胶体二氧化硅将两个样品机械化为最后阶段。所有测量均使用AZTEC EBSD-EDS软件进行,EBSP模式分辨率为156 x 128像素。

Ni-Superalloy

该样品是一种变形且部分重结晶的基于Ni的超合金。映射835 x 592 µm的面积的步骤尺寸为0.25 µm,相当于近45分钟内的近800万个分析点。索引速度超过99%的索引速度略高于每秒3000个模式。这使分析涵盖了一个巨大的区域,包括许多变形的谷物,同时以极好的方式表征了重结晶的谷物。

使用晶粒相对方向分布(GROD)着色方案的映射区域如图1a所示,突出了重结晶晶粒基质中的变形晶粒。这种类型的地块允许将变形和重结晶区域的分离以进行额外检查。在这种情况下,已经绘制了边界不当分布(图1b),显示了变形区域中低角度边界的流行,并且在重新安装的区域中,σ3双边界(60°旋转约<111>轴)。

谷物相对取向分布(GROD)图,显示了重结晶基质中的许多变形谷物(较浅的颜色)。S3 Twin边界用红线标记。

图1A。谷物相对取向分布(GROD)图,显示了重结晶基质中的许多变形谷物(较浅的颜色)。σ3双边界用红线标记。

边界不良取向频率分布,分为变形的晶粒和重结晶晶粒。

图1B。边界不良取向频率分布,分为变形的晶粒和重结晶晶粒。

分析区域的前肢检测器取向图像

图1C。分析区域的前肢检测器取向图像

逆极图方向图显示了红色的黑色和双边界的晶界

图1d。逆极图方向图显示了红色的黑色和双边界的晶界

焊接

在此示例中,大面积映射用于检查双链不锈钢的焊接样品。面临的挑战是分析宽带(约5毫米)尚未保留足够的分辨率,以准确测量碱金属和焊缝本身中的微小晶粒。该区域的绘制为0.25 µm的步长,每秒〜2000索引图案。总共收集了96张地图,总计超过4500万点,命中率为98.5%。所得的相位图(图2A)清楚地显示了右侧的碱金属与左侧融合区域的差异。该大面积高分辨率扫描可以深入分析焊缝各个区域的晶粒尺寸,纹理和相位分布。

尽管微观结构发生了明显的变化,但碱金属和融合区之间的相位分数没有重大变化(铁素体与奥斯丁岩的比例分别为55:45,而不是54:46)。然而,在热影响区(HAZ)中,相位分数显着变为29%的奥氏体和71%的铁氧体。

尽管融合区似乎较粗糙,但图2B和2C中显示的完整图像显示了许多极小的奥氏体晶粒的存在,直径<5 µm。这些使融合区的奥氏体的平均晶粒尺寸减少到仅6.3 µm,大大低于碱金属中的9.5 µm平均值(两个基于20,000多个晶粒的数字)。

大面积分析还允许对此焊缝边缘的质地变化进行统计适用的研究。在图2d和2e中,轮廓的极图显示了融合区和碱金属之间铁氧体中质地的变化。在碱金属中,{100}极是正常的{100}极点的相对较强的对齐,但是在融合区域中几乎没有透明的质地,而较高的密度较高,较高的晶粒产生。

双面钢中的焊接边缘的相位图。红色 - 铁氧体,蓝色 - 奥斯丁岩。融合区(焊接)位于地图的左侧,底部金属向右。黄框标记了该区域突出显示的。

图2a。双面钢中的焊接边缘的相位图。红色 - 铁氧体,蓝色 - 奥斯丁岩。融合区(焊接)位于地图的左侧,底部金属向右。黄框标记了该区域突出显示的。

(a)中标记的区域的相位图更高。红色 - 铁氧体,蓝色 - 奥斯丁岩。

图2b。(a)中标记的区域的相位图更高。红色 - 铁氧体,蓝色 - 奥斯丁岩。

在(a)中标记的区域的方向图更详细(逆极图配色方案,晶界为黑色)。

图2C。在(a)中标记的区域的方向图更详细(逆极图配色方案,晶界为黑色)。

在融合区内的铁氧体,轮廓的极图({100},{110}和{111})。

图2D。在融合区内的铁氧体,轮廓的极图({100},{110}和{111})。

在碱金属中,轮廓的杆数({100},{110}和{111})。

图2E。在碱金属中,轮廓的杆数({100},{110}和{111})。

结论

这两个对比示例显示了如何组合AZTEC EBSD软件对称性EBSD检测器是一系列合金和金属样品的有效和快速表征的理想组合。在单相金属样品中,获得超过3000 pps的索引速度,而没有折衷数据质量或索引命中率,而在双相材料中,有超过2000 pps的速度很常见。亚博网站下载这些速度是没有非凡的束电流的:通常〜10 na足以获得出色的图案质量,并在3000 pps处获得索引。

借助这些高速和相关的,毫不妥协的数据质量,对称检测器被证明是极力强大的EBSD检测器,用于纹理,晶粒尺寸和所有最复杂的样品的相位表征。现在,基于CCD的探测器花费了数小时甚至数天,可以在几分钟之内完成,从而扩大了EBSD作为常规表征工具的吸引力。

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    牛津仪器纳米分析。(2020年2月21日)。在高速的情况下表征钢和NI中的微观结构。Azom。于2022年8月18日从//www.washintong.com/article.aspx?articleId=13960检索。

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    牛津仪器纳米分析。“以高速表征钢和NI中的微观结构”。Azom。2022年8月18日。

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    牛津仪器纳米分析。2020。高速表征钢和NI中的微观结构。Azom,2022年8月18日,https://www.washintong.com/article.aspx?articleId=13960。

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