许多研究人员已经证明,直接取样离子阱质谱(DSITMS)可用于在线、实时监测应用。离子阱仪器正变得越来越小,越来越灵敏,并配备了更多高性能的功能(即扩大质量范围,串联质谱,提高质量分辨率)。因此,为了使DSITMS技术更广泛地应用于这些应用,必须开发用于目标化合物分析的增强的样品导入系统和串联质谱方法。
图片来源:伤风/ OilandGasPhotographer
实验
这项发展工作包括描述两种不同的样品引入系统,以便实时监测空气中痕量氟氯化碳。CF气体标准2Cl2(氯氟化碳12), CFCl3.(氯氟化碳11CCl),4空气中的平衡气体是由环境气体稀释系统产生的或从商业来源获得的。使用Teledyne模型3DQ离子阱质谱仪进行分析。
橡树岭国家实验室的研究人员设计的(1)被科学仪器服务公司用于开发第一个样品导入系统,称为SIS/ORNL入口。该装置将氦气与空气样品混合,使所得到的混合物通过一个开裂界面,一段75µm ID失活的熔融石英毛细管,然后进入离子阱。分析可以不间断地进行,样品入口以实验室空气或样品作为背景。
结果
图1显示了50 ppbv CCl样品10次重复分析的结果4在空气中通过MS/MS。CF在MS、选择离子监测(SIM)和MS/MS模式下的检出限为50 ppbv2Cl2, CFCl3.CCl,4.精确度在5%左右。这些结果与其他采用类似进口系统的研究结果相比较(1 - 5).该系统易于安装和优化,并提供比单位质量分辨率更好的分辨率,只允许最小的滞后和转移。
在第二个样品引入系统中使用了样品回路配置中的阀门。该阀配有一个15毫升的样品回路,并使用0.25 mm ID失活熔融石英毛细管连接到标准3DQ传输线。分析是离散进行的,使用零级空气冲洗样品回路的内容到离子陷阱。空气同时也是离子阱的缓冲气体。
图2显示了含50 ppbv CCl样品10次重复分析的结果4在空气中通过MS/MS。CF在MS、SIM和MS/MS模式下的检出限为50 ppbv2Cl2, CFCl3.CCl,4.精确度在5%左右。这些检测限大大低于文献中报道的使用空气作为缓冲气体的唯一其他工作(6)但与使用SIS/ORNL入口获得的结果相当。具体来说,检测限证实了Lammert和Wells的结果,并证明了利用空气作为缓冲气体的离子阱的使用,并提供了单位质量分辨率和质量范围小于200 amu的可比较灵敏度(7、8).然而,调整离子阱参数来实现这些结果并不简单,因为电荷交换和离子阱中存在大量空气会导致意想不到的离子-分子反应。
参考文献
1.Wise等,《第38届质谱分析学术会议论文集》,第1483页。
2.《第39届质谱分析学术会议论文集》,第1279页。
3.Wise等,《第39届质谱分析学术会议论文集》,第1205页。
4.汤普森等人,第40届质谱学学术会议论文集,第653页。
5.Wise等,《第42届质谱分析学术会议论文集》,第874页。
6.卡梅隆等人,J. Am。Soc。质量范围。, 1993, 4,第774页。
7.Lammert和Weils,第42届质谱学学术会议论文集,印刷中。
8.拉默特和威尔斯,Rapid Commun。质量范围。在出版社。
这些信息来自于Environics, Inc.提供的材料。亚博网站下载
有关此来源的更多信息,请访问环境学,Inc。