Ester和audapedPLGA样本分析DCM和THF移动相位

亚博网站下载聚变和多维酸可生物分解性热塑性材料广泛应用,特别是在生物医学应用中使用,如医学移植硬件、可吸收套接合器以及三维打印机、服装和食品包装的素材

亚博网站下载这些材料需求巨大,因为它们通过水解ester连接分解降解,并形成甘蓝酸和白酸,它们是自然代谢副产品。因为这些自然生成复合物,人体很容易消除并尽量减少毒性和其他健康风险

两种成份单片常归并微调最终聚合产品的退化率共聚性产生多词性/双词性酸或PLGAPLGA样本物理属性,包括溶性晶性受二单片比影响然而,当基于解决方案技术用于物料定性时,这些因素可构成挑战。亚博网站下载控制降解率的另一种方式是将免费boxylic酸端组换成酯类组,因为顶层PLGA样本的降解率慢于加酸材料亚博网站下载然而,尽管PLGA样本与免费boxylica因此PLGA样本中端帽在物料定性中可构成另一个挑战

亚博网站下载Gel Permacation色谱学或等效SOSC技术广度用于描述从自然聚合物和蛋白质到散装制造材料等数大模数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数大数这种方法可用于判定分子权分布(Mw/Mn)、分子权片段(Mw/Mn)、流体运动体积(R)_H级并固有粘度四马尔文剖析OMNISEC,图1显示全全GPC/SEC系统

yabo214GPC/SEC工作简略概述:液流相带解析样本遍历分析列并充斥多孔凝胶粒子大型分子组件以扩散控制方式分离,最终由不同的检测器视之为每个样本精度片标准高级检测GPC/SEC搭建包括逆压计、折射索引和光散射检测器

文章用两组GPC/SEC分析条件检验2PLGA样本-一叉加一叉加酸所得结果比较,为这些样本确定最优分析条件

图1马尔文剖析系统OMNISEC高级检测GPC/SEC系统

GPC/SECPGA分析

GPC/SEC用于分析两种商业可用PLGA样本PLGA-E样本叠加,PLGA-A样本加注二氯甲烷解析样本PLGA-E和样本PLGA-A初始分析使用两列T6000M注入量为100微升和流速为1mL/分钟下一步样本传递通过0.2mPTFE注射器滤波

PLGA-E采样和PLGA-A采样的三维检测器色谱中,对流计信号为蓝色,反折索引信号为红色,右角光散射信号为绿色流体运动半径小于8纳米,表示样本相对小结果,右角光散射检测器数据得到考虑

GPC/SEC移动阶段解析

初始分析是在单片机移动阶段完成的,因为单片机是PLGA固定解构溶剂并用于样本准备图2和图3显示PLGA-E样本和PLGA-A样本的三维检测器色谱

图2三维检测器色谱PLGA-E

图3三维检测器色谱PLGA-A

有趣的是,PLGA-E样本和PLGA-A样本最突出的色谱观察是PLGA-A样本信号不象高斯峰产生结果的一个可能解释是样本没有实际溶解,因此注入前从溶液中过滤另一潜在原因是样本加入列中,这可能是免费箱式酸端组的存在所致。此外,样本一开始可能不是聚合物,因此没有真正样本注入因为这些样本有商业可用性,最后一种假想有疑义,但应加以考虑

PLGA-E样本三维检测器染色图显示色谱分析良好,但信号相对弱光散数据只有20mV和约1mV检测器响应值低端,样本预测范围约为5 mg/ml

考虑此数据后,DCM对样本PLGA-E可能是一个可接受的移动阶段,但DCM绝对不是样本PLGA-A理想移动阶段

GPC/SEC移动级THF分析

努力改善PLGA-E样本数据并获取PLGA-A样本可用数据时,移动相位从DCM改为THF不过,这不是完全随机开关THF反折式指数为1.405,相对比DCM为1.424低PLGA样本表示正峰值,表示它反射指数大于移动相位值使用低折射指数移动相位时,样本和移动相位差的幅度会提高,转而提供强检测者响应描述这种关系的另一种方法就是复用指数增量或dn/dcTHF比DCM高

图4和图5显示PLGA-E样本和PLGA-A样本三维检测器色谱样本解决方案注入移动级THF分析本文章只描述为样本准备一次分析条件,包括列集使用保持相同分析,唯一区别是移动相位从DCM切换THF

图4三维检测器色谱PLGA-E

图5三维检测器色谱PLGA-A

两种色谱中大峰值23至25mL并超出数字垂直范围从THF移动阶段的DCM清除观察到这一点。解析溶剂高富强响应所有检测器,但鉴于解析溶剂为小分子,峰值从样本中解析,不影响计算结果

图4和图5显示,当使用移动级THF时,色谱学和检测器对样本PLGA-E和PLGA-A的响应得到改善PLGA-E样本在DCM移动阶段提供良好但非优异数据,这两个移动阶段峰值形状相似,尽管检测器信号放大率增加右角光散射信号从DCM1.4mV升至THF6.8mV,RI信号从DCM移动级22mV升至THF移动级84mV右角光散射和RI信号的增加是由于移动相位和样本间递增反射指数差或dn/dc值

此外,THF移动阶段PLGA-A样本色谱与DCM移动阶段之间的差异要大得多。PLGA-A样本移动阶段没有从列中适当清除,原因前文曾提到:样本粘贴列、不完全分解或样本根本不存在在THF移动阶段,PLGA-A样本分析提供了消除两种可能性的证据。图5显示样本清晰可见并完全可溶性右角光散射和RI信号从零增长到2.4mV和68mVPLGA-A样本THF移动阶段提供两种福利帮助样本PLGA-A正确从列集清除 2它提供更高dn/dc值,并因此强光散射和RI检测响应

图6和图7显示PLGAE样本和PLGA-A样本的视觉归纳图6显示采PLGA-A和采PLGA-E两个移动阶段的RI信号,图7显示采PLGA-A和采PLGA-E两个移动阶段的右角光分布信号检测器对每一样本的反应大有改善tHF移动级PLGA-E样本两个检测器信号约是DCM移动级信号的四倍PLGA-A样本在单片机移动阶段没有观察到,THF移动阶段产生强检测响应移动相位是单项因素 促成数据突变 介于给定样本中

图6PLGA-E样本和PLGAA样本

图7PLGA-E样本和PLGA-A样本

PLGA-A样本和PLGA-E样本THF和DCM移动阶段的分子定性数据见表1需要记住的是,虽然检测者响应量在单片机移动阶段不如强,为样本PLGA-E测量的分子数据与移动阶段THF相似。主要原因是敏感OMNISEC亚博网站下载系统能测量低分子权值dn/dc值未测量数据样本PLGA-A

表1PLGA-E和PLGA-A样本分子定性数据MzMWMNDA

样本(移动相位)	Mz	微信	mn	Mw/Mn	四类dl/g	Rh(nm)	dn/dc
PLGA-E	151 700	104 300	58210	1.79	0.325	780	0.02
PLGA-E	157 800	103700	64170	1.62	0.319	7.73	0.03
PLGA-A	-	-	-	-	-	-	0.02
PLGA-A	67 890	44580	26 300	1.70.	0.148	4.52	0.03

PLGA-A Elutes采样THF移动阶段而非DCM移动阶段的原因之一可能是箱状酸端组的反作用不论移动相位采样PLGA-E和e反应式箱状酸端群可能已导致样本PLGA-A粘贴列集由于THF接收氢素,转移动相程THF本可改善色谱学libile质子是boxylic酸端组中反应部分,可参与氢联结单片机非氢联接器,可自由与列固定相交互移动相分子可与免费箱式酸端组结为氢链,因此,THF除为PLGA样本提供更高dn/dc值外,在此例中,THF对酯和酸封PLGA样本都起更好的移动阶段作用。

结论

上头OMNISEC三重检测GPC/SEC系统马尔文剖析提供极优色谱数据分析酯室和酸封PLGA样本PLGA样本分析显示为THF和DCM移动相位DCM使用解构溶剂时发现THF最优移动级分析PLGA样本有两个原因PLGAd/dc值比DCM高2移动级THF从列集中精化酸和酯封PLGA样本

必须记住,本文章显示的分析条件可能并不适用于所有PLGA样本。PLGA和相关多边(甘酸)和多边(体酸)样本低dn/dc值,因此需要OMNISEC系统光散敏感度才能实现可靠数据使用不同的PLGA或类似样本时,此处描述的实验应起指导作用,为每个独特样本确定最合适的OMNISEC系统运行参数

PLGA样本组成量和分子量控制终端产品的物理特性,精确测量这些参数对制造商和研究人员非常重要。精确度量取决于方法质量,包括具体分析条件,如移动相位和系统硬件亚博网站下载拥有这些工具知识的研究人员可以更好地控制生产依赖食品打包、生物医学环境、三维打印、服装和其他生活领域的具体应用材料所需的分子特性

亚博网站下载这些信息取自马尔文剖析公司提供的材料并经过审查修改

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