Gel渗透色谱编译橄榄油样本供农药级分析

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Gel Permeation色谱法被广泛使用为有效解析后清理过程,促进清除高分子权干扰,如从采样提取物中提取蛋白质、脂质和聚合物

BioBeadsSX-3带有机溶剂分离多杀虫残留物的有效性已被详细记录^[1-3].GPC方法适合非极解析物和极解析物,因此可用于高效清除提取物,其中包括多种化合物显示样本清洗技术的灵活性,分析橄榄油样本加注各种复合物

文章描述样本清洗法评估橄榄油中的农药残留物,准备HPLC分析

尺寸排除/凝胶渗透色谱法用于根据USEPAS-846方法3640A分离农药和石油矩阵BioBeadsSX-3作为GPC材料使用,EFC/EBCETate(1:1,v/v)作为GPC溶剂系统使用自动采样清理使用KNAUERAZURAGPC清理系统优化GPC净化技术

结果

GPC标定标准色谱除去EFC/EB乙酸(1:1,v/v)可见图1检测到的三种农药分离基线并清晰识别图2显示含各种农药的橄榄油样本分解

此处说明所有杀虫剂均使用USEPA技术3640A检测对比标准解析法,悬浮样本显示矩阵特效较少表示所有干扰高分子元素清除过程复用率超过70%

图1美国EPA方法3640A标定标准色谱包含:1玉米油矩阵2Bis-(2-ethylhexyl)phthalate, 3.甲状腺素4Perylene

图2橄榄油样本色谱加农药:1橄榄油矩阵2s-(2-ephexyl)phtalate3甲状腺素4Perylene

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上头KNAUERAZURAGPC清理系统曾用于此项研究GPC清除过程自动化系统由两个AZURAASM2.1L助手模块组成,配有不同的阀门、UV检测器和泵

使用AZURAUVD2.1SUV检测器检测到的化合物波长为254纳米,数据速率为10赫兹本案中使用的两端16分多位阀允许加载最多15个石油样本(5毫升或1毫升样本循环圈)。并使用第三个16端多位阀门 杀虫剂分片收集成圆底方块 介于玉米油分解

带BioBeadsSX-3的玻璃柱用EFC/EBACTE(1:1,v/v)长时间冲刷,流速5mL/minute为了建立GPC列分解程序,用EFC/EB乙酸解析法包括以下解析法:玉米油(25克/升)、甲氧氯(0.2克/升)、二乙基-乙基-丙甲酸酯(1克/升)和(0.02克/升)。标定解法注入列压和溶剂流确定后eluates根据四Eluates的紫外线采集

使用DC、GC或HPLC方法额外分析时(此处未解释),收集的不同石油样本分数均在氮流下谨慎蒸发,分配值为1ml适配溶剂,并使用0.45m针筒滤波过滤器过滤

结论

GPC样本编译实事求是工具处理小量农药必须与橄榄油等高分子权重矩阵分离的情况KNAUERAZURAGPC清除系统特别适合农药分析样本准备,但也很容易适应其他实验室过程以履行各种GPC样本准备功能15个采样循环和1个洗圈的安排防止交叉污染并实现强采样准备过程

引用

[1]Caplain,S.J.使用凝胶渗透色谱测定谷类产品和动物饲料多欠分析师(1990年)115:116-1165

[2] Di Muccio A奥西里维索里L卡莫尼市多马哥tGanibetti,L山特洛AVERSORIF单步多端清理植物油提取物有机磷杀虫剂残留物分析师(1990年)115:1167-1169

Guardia-RubioM费尔南德斯-德科多娃M.L.Ayory-CanadaMJRuiz-Medina简化农药多端分析原橄榄油气相色谱与热学专用电子捕捉和质谱检测J.Chrom大赛A卷1108231-239

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