H+ ß (SiO2/Al2O3:75/1)酸性位的表征

赞助商微粒学仪器有限公司2017年2月8日

因此浓厚兴趣的催化剂的布朗斯台德酸度如沸石影响反应动力学，和是。因此，酸位点的表征是关键的，并且常常根据ASTM d 4824氨化学吸附法进行的。

另一种用于酸位点表征的方法是丙胺的脉冲化学吸附、随后的程序升温脱附(TPD)和丙烯的质谱分析(图1)。AutoChem分析仪配有蒸汽发生器配件和质谱仪，可以用来进行完整的表征分析。

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在此应用中，沸石样品中含有氢离子，硅铝比为75:1。丙胺(> 99.0% GC)和异丙胺(> 99.5% GC)分别作为试剂。为了校准，使用丙烯(> 99%)。

沸石样品中可以存在各种阳离子，包括氢和铵。这些化合物中的阳离子转化为氢阳离子可以通过温度梯度实现。为了激活样品，在惰性氦环境中以10°C/分钟的速率将其加热到500°C。然后将其冷却到200°C，这是分析温度。

胺与酸位点反应，通过类似霍夫曼消除的机理分解为丙烯和氨。

图1。胺与酸位点反应，通过类似霍夫曼消除的机理分解为丙烯和氨。

一旦贝塔沸石被激活，脉冲化学吸附是通过给样品注射10次丙胺蒸气(以确保样品的饱和)通过惰性气体(这里是氦气)通过一个5厘米^3.循环。最后一步是一个程序升温脱附（TPD），其中，待检测的气体（丙烯）使用质谱仪扫描。200℃和500℃之间的温度斜坡期间收集数据。

定量数据可以通过注入一个已知体积校准质谱仪（V来获得_cal)的感兴趣的产品(丙烯)通过隔膜使用高精度注射器。使用AutoChem peak-editing软件,可以得到质谱信号的峰面积。

通过进样，直到峰的面积相近，可提高校准精度。实际气体体积和质谱仪峰面积之间的一般换算系数可以通过平均面积得到。用这个值可以计算出沸石的酸度。图2显示了这个过程的一个示例。

的区域体积校准期间质谱仪信号的例子。

图2。的区域体积校准期间质谱仪信号的例子。

另外，图3和4示出了热传导率检测技术包括从化学吸附残留的氨和胺，而质谱仪检测分离丙烯信号，使酸性部位浓度的计算。

从自动化化学热导率数据。

图3。从自动化化学热导率数据。

质谱峰结果。

图4。质谱峰结果。

将图4 A中的丙烯信号积分得到峰值区域_{经前综合症}，酸位点的浓度（N_作为)可以用下式估计:

N_作为^异丙胺= 999.57微摩尔/克

N_作为^丙胺= 907.23微摩尔/克

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