布伦斯特德催化物酸性,如青石,引起极大兴趣,因为它们对反应动能有影响。因此,定性这些网站非常重要,并经常按照ASTMD4824氨吸附法实施
替代但相似定性方法包括脉冲吸附丙胺和随后温度编程解吸(TPD),并伴之以丙烯质谱分析(图1)。装有质谱仪和蒸发器配件的AutoChem分析器可用于完全特征分析
图1amine与酸点发生反应,通过类似于Hofmann消除机制分解入丙烯和氨
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ilica-aluma之比为60比1propylamine(>99.0%GC)和异丙胺(>99.5%GC)分别使用为试剂校准使用丙烯(>99%)。
准备
各种填充物,包括氢和可显示于Yzelite样本中有可能使用温度斜坡将这些化合物中的刻度转换成氢度样本先加热到500摄氏度,再冷却到分析温度200摄氏度
分析
Y切片样本激活后,下一步是脉冲染色体,样本注入十针丙胺蒸气(以确保样本饱和)3循环循环
温度程序解吸是最后一步,丙烯(兴趣产物)使用质谱计扫描数据收集工作是在从200摄氏度到500摄氏度的温度斜坡期间进行的。
数据类
已知丙烯卷内核口腔注入高精度注射器校准质谱计以获取量化数据上头自动Chem峰值编辑软件可获取质谱仪信号峰值
可注射直到峰值相似区域,以便提高标定精度区域取平均值以获取实气量和质谱计峰值之间的泛转换因子,从而计算热量的酸性图2举例说明了这一程序
图2质谱仪信号实例区域量校准
图3和图4显示热传导检测技术包括残留氨和amine吸附,而质谱仪检测分离丙烯信号,确定酸点集中度
图3热传导数据自AutoChem
图4质谱计峰值结果
曾峰值区微信归并丙烯信号获取图4酸点浓度原封可使用下列表达式计算
下图4中数据对应估计值聚积值以微模显示 酸点/千兆克分析
N级原封异丙胺=676.31moles/g
N级原封丙胺= 448.00moles/g
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