准确可重复的包络密度测量

本文包含通过Geopyc实现准确和可重复的包络密度测量的准则^®．

再现性

在任何分析测量中，高重现性通常可以通过使用同一台仪器、相同数量的测试材料和固定的仪器参数以相同的方式进行测试来实现。这尤其适用于Geopyc技术，因为它对测试参数的程序变形和偏差非常敏感。

当在最大程度地监测参数时，可以预期约±1.0％的结果的再现性。下面是对这些参数的描述和必须观察到实现这一级别的标准。

包络密度由试样质量和包络体积计算得出，包络体积包括封闭孔隙和开放孔隙。一种非侵入性、自由流动的干粉介质，叫做DryFlo^®用于测量该体积。DryFlo^®它被限制在一个直径为12.7 mm (0.5 in.)到50.8 mm (2.0 in.)的圆柱形样品室中。

样品体积的确定方法是将样品室中固结的DryFlo(空白运行)的体积减去包含样品的同一室内相同固结的DryFlo(试验运行)的体积。在两阶段试验中，通过振动和旋转搅拌介质床层，使固结力缓慢增加到相同的设定值。

1. GeoPyc分析的第一个标准是，在测试和空白运行中，DryFlo固结是相同的。当培养基重复测试时，发现几乎无一例外，在床层深度为室径的一半到两倍的所有大小的样品室中，它的重复性均为±0.34%或更好。当床层深度限制在腔室直径范围内时，通常可获得±0.25%的较好重现性。无论如何，在±1.0%的最小总体误差中，有三分之一到四分之一是由于DryFlo的非理想行为造成的。

准则1。开始分析时，用DryFlo床层深度略小于腔室直径。

2. 样品数量对重现性起着关键作用。从大量材料中提取的标本必须足以代表整个标本。分析所需的最小样品室大小由样品的数量决定。当样品在固结时至少占总样品加干弗洛体积的20%时，应选择一个腔室。样本百分比越大越好;但是，请记住，样品必须始终被DryFlo充分包围。

每个包膜密度的结果来自于两个体积的差异——固结的DryFlo和带样品的固结DryFlo。从数学意义上来说，这个差异是尽可能大的，这是至关重要的。

例如，在对典型颗粒产品的一系列测试中，产品体积相对于床层体积的变化范围从6.9到41.7%，包膜密度的变异性接近9.0%。在最高的百分比，样品体积可能已经足够桥接样品块，以干扰中等固结。

以较低的百分比，差值放大了整合中的小错误。然而，当样品量为30％至35％时，注册±1.3％误差带内的包络体积。Goopyc的当前程序自动计算样本体积百分比，这是一个有用的最佳性能指南，并且在分析结果的有效性时应始终考虑。

准则2。选择样品室尺寸、干棉体积和样品数量，使样品体积百分比至少为20%。

3. 当使用上述指南中使用的材料运行另一系列测试时，误差带减少到±0.95％，并且Dryflo和样品重量都保持恒定到第三小数。在这种情况下，发现报道的样品床体积仅在32.1和33.4％之间不同。尽管这种控制在许多情况下，但是即使这种控制不实际甚至可行，应考虑这种技术。

原则3。保持所有参数对最佳重现性的控制。

4. 包络密度测定的空白步骤和测试步骤都包含相同数量的制备和分析循环。

制备周期是重复的、未记录的、搅拌和固结的尝试，旨在将DryFlo颗粒和试样导向均匀混合的床层。分析周期遵循准备周期和统一卷的产量统计数据。

在准备循环期间，床预计将变得越来越巩固，但在分析周期中，应明显很少或没有一致的降低或增加值。一旦周期超过特定数量，就可以收集减少信息。上述结果主要通过10种制剂和5分析循环来实现。一些标本需要更多，但在其他情况下，较少就足够了;10制备和5个分析周期被认为是良好的起始数。

指南4。选择准备和分析周期的数量，以便记录的数据很少或没有显示价值的一致增长或下降。

精度

必须遵循本文前面描述的可重复性的指导方针。必须遵守这些准则，以及下面列出的指导方针，以便创建准确的包络密度测量。

1. GeoPyc结果受样品形状的影响，但由于形状本身是不断变化的，其影响不能完全量化。这个问题是由GeoPyc通过校准处理的。每个样品室的两个校准值，称为转换系数，在GeoPyc附带的操作手册中注明。

第一转换因子（计算因子）易于从几何形状和机械耦合导出，并且它将柱塞运动与腔室体积相关，就像没有样品形状的影响一样。第二因素（调节因子）被改变为包括从几种不同形状实验确定的平均形状的影响。

任何因素都可能恰恰适用于任何特定的样本。当使用所讨论的材料的代表性标本的预定包络密度时，才能实现形状的真正校准。

优选地，代表性样品是通过引入GeoPyc之前所遵循的评估程序获得的。GeoPyc结果可以追踪以前的记录。与所述材料形状相同的完全无孔试件可提供一定程度的校准;然而，由于它是无孔的，它不能有相同的表面纹理，不能令人满意。

对于校准的真正代表性标本没有真正的替代品，因为在最终分析中，Geopyc最好用作比较装置。Geopyc用户应留出足够的选择校准材料，以定期重新检查校准。

准则1。选择一定量的材料进行校准，并通过先前的测试程序或其他方法确定其包络密度。

2. 校准本身只有在遵循先前提供的可重复性准则的程度上才具有可重复性。因此，DryFlo的数量，有代表性的样品的重量，样品室的大小应根据以后使用的样品数量来选择。

另外，应以相同的固结力和相同数量的准备和测试循环进行所有校准测试，以便在分析中使用。

准则2。使用与分析中使用的参数相同的参数进行校准试验。

3. 最后，必须进行多次校准试验，选择中位数作为转换因子。

原则3。使用多个校准测试的中值作为要分析的材料的转换因子。

此信息已采购，从Micromeritics仪器公司提供的材料进行审核和调整。亚博网站下载

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