商品柴油样品中Accutrace S10的检测

政府补贴的农场燃料经常染色，以区别于消费型柴油。“燃料清洗”是为了在高价出售之前去除燃料中的染料，但这是一些执法、税务和监管机构的主要问题。

一种名为Accutrace S10的新型燃料标记器已经在英国生产出来使用。这种染料不易去除，在低浓度时可以检测到，防止非法转售和稀释燃料。

英国机构HMRC（英国税务和海关）要求先进的燃料标记分析仪能够量化稀释至100倍的柴油中的燃料标记。这一要求很容易得到满足飞马®BT在15分钟内，不需要任何额外的样品制备。

实验框架

Accutrace S10从LGC购买，并添加到商业可用的柴油样品中。然后在一个独特的台式GC-TOFMS系统上用全质量范围采集检测样品。

色差^®brand软件用于在低ppb浓度下检测基质中的燃料标记物，使用具有反褶积和目标分析物查找功能的峰值查找。表1显示了GC-TOFMS（飞马座BT）条件。

图1所示。一个添加了添加剂的商业柴油样品的完整的TIC色谱图显示了燃料标记化合物的反卷积峰真谱。放大的插图显示了燃料标记Accutrace S10的特征质量痕迹，浓度为500 ppb，这是路边分析仪所需的检测极限。

表1。气相色谱- tofms (Pegasus BT)条件

气相色谱仪	安捷伦7890与安捷伦7693液体自动取样器
注射	1µL注射，脉冲无分裂@ 250°C
载气	He @ 1.4 mL/min，恒定流量
列	Rxi-5 ms, 15 m x 0.25 mm i.d. x 0.25µm coating (Restek, Bellefonte, PA, USA)
炉项目	50摄氏度（1.5分钟）至320摄氏度（34摄氏度/分钟）（4分钟）
传输线	250°C
质谱计	莱科飞马BT
离子源温度	250°C
质量范围	35 - 650 m / z
采集率	10光谱/秒

结果与讨论

自动反褶积最初用于处理样本，以便检测基质中的燃料标记。虽然Accutrace S10没有NIST库光谱，但全质量范围光谱信息和与neat标准的保留时间相关性被串联使用，以准确识别燃料标记化合物。

图2。accoutrace S10峰的反卷积峰真质谱如图所示，主要片段被标记。

为了开发定量方法，利用目标分析物Find选择性快速检测燃料标记峰，并在m/z 315.18上对其进行定量。数据处理技术检测到S/N高于10的燃料标记物，其在基质中的水平低至10 ppb。该水平比HRMC在高级分析仪中预期的最低检测水平25 ppb高2.5倍。

动态范围涵盖2500 ppb时100%补贴燃油的整个范围，小于10 ppb时补贴燃油的1%稀释。如图3所示的校准曲线所示。

图3。Pegasus BT出色的定量能力在燃料标记Accutrace S10的线性校准曲线中得到了证明。浓度范围从10ppb到2500ppb，每种浓度一式三份。

结论

在不使用任何额外分离技术或样品制备（如心脏切割或额外蒸馏）的情况下，在不到15分钟的时间内对加标柴油样品进行检查。这可以在2500 ppb至10 ppb的浓度范围内进行定量，对应于100%补贴燃油至低于1%补贴燃油的水平。

这超出了HRMC在飞马®BT(图4)这种快速、简单的分析也是定量的，可以成为结束燃料清洗战争的有力工具。

本信息来源、审查和改编自莱科公司提供的材料。亚博网站下载

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