六水硫酸镍的脱水

当结晶时，某些无机盐保留一些水分子。当除去结合的水时，这些含水盐能够改变颜色。本文讨论了UV-Vis弥漫反射光谱的用途，检查粉末六水合物硫酸镍的颜色变化，NISO₄(H₂o）₆在加热。

实验

使用螳螂™漫反射附件及其高温反应室进行测量(图1)。反应室的k型热电偶和加热器都连接到哈里克的温度控制器(图2)。

图1所示。螳螂™以其高温反应室显示。

图2。温度控制器。

控制器通过RS-485连接到PC到USB适配器，并使用Watlow EZ-Configurator软件监控。在使用之前，温度控制器自动调谐到600°C。

随着漫反射率配件安装市售的UV-Vis分光光度计。孔径减小，将数据间隔设定为0.1nm，并且在650nm-200nm的范围内测量光谱。

最初，样品从周围条件开始以5°为增量加热。为了确保样品在每个温度下都达到了平衡，一旦获得了首选温度，就立即采集单个光谱，此后每4分钟采集一次，直到与之前的光谱没有更多的差异。

在某些情况下，需要大约四种光谱。一旦样品杯达到70℃，将粉末以10°的增量加热，120℃加热，以20°的增量加热。然后使用光谱仪的Kubelka-Munk功能来改变反射数据。

结果和讨论

NiSO等含水盐₄在空气环境中以明亮的颜色出现。这是因为空气中水蒸气的存在，使得硫酸镍形成NiSO₄(H₂o）₆，与水的配位化合物。在室温下，该复合体呈蓝绿色。

随着粉末的温度升高，发生水蒸发，复杂开始逐渐失去其颜色。纯无水NISO₄是黄色的，但如果在加热过程中肉眼可见，颜色就会变得相当苍白。

这种变化是明显的UV-Vis光谱，样品一旦加热就会变得非常黄色(图3)。这是由峰值从400 nm向更高波长移动所支持的，这与蓝色非常吻合。需要注意的是，峰值从未达到黄色(570 nm)。

图3。弥漫性反射谱谱的NISO₄在20°C至180°C的温度下，箭头显示出升高的温度趋势。

结论

的螳螂漫反射仪与高温反应室相结合，适用于鉴定具有温度的粉末的变化。该附件可用于检测甚至通过10°的温度差引起的变化。

这些信息来源于Harrick Scientific Products, Inc.提供的材料。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问Harrick科学产品公司