定期检查涂料工艺对于制造商维持产品产量质量（例如涂料厚度）至关重要。涂料通常由昂贵的材料组成，至关重要的是，在薄层和足够厚度之间找到明智且具有成本效益的平亚博网站下载衡以保证产品质量。
分析涂料或薄层是微型XRF光谱法中的常见事务。该方法对于分析单层或多层非常有吸引力，因为它既没有破坏性，又可以使用X射线穿透样品的能力以获取地下表面组成的信息。多维毛细血管的视线M4龙卷风意味着可以实现<20 µm的激发点，并且可以具有高空间分辨率的层厚度分析。
此处的实验室报告对玻璃基板上的铜铝双层层进行了全面分析，以确定层厚度和通过样品的Cu：Al比率。将MAP结果与单点测量进行比较，以比较这两个分析程序。
功能原理
X射线的高光子能量使它们能够穿透物质并诱导诸如X射线荧光之类的特征效应。依次可以检测到荧光，并提供有关样品组成的一系列信息。
具有足够薄层的涂层结构将看到所有层中产生的荧光，并且通常从样品中辐射出来（图1）。可以检测到次级X射线，并从用于计算每个单个层的厚度和元素组成的单个层的荧光信号之比。
.jpg)
图1。层荧光的功能原理
样本
对由涂有铜铝双层涂层的5 cm x 5 cm玻璃基板组成的样品进行了分析。该样品是使用含有Cu和al的双重材料靶标的磁控溅射技术生产的。
测量条件
使用A进行测量布鲁克M4龙卷风配备RH X射线管和多毛透镜。该仪器提供了高空间分辨率，具有快速的数据处理和电动高速X-Y-Z阶段，用于精确的样品定位和分布分析。标准测量条件如下：
- 50 kV的管电压
- 电流200 µa
- 没有主梁滤波器
- 腔室压力为20 mbar。
检查了两个相对较大的涂层区域，并通过对角线横穿样品表面的未涂层区域进行分离。这项分析任务需要对薄金属层涂层进行空间解析的定量分析。
在M4龙卷风软件的区域工作区中，使用方便的镶嵌功能捕获样品的大面积图像，可在图2中看到。像素大小为50 µm，停留时间为50 ms/像素。为了完成所需分辨率的测量结果，意味着总收购时间为15小时。
.jpg)
图2。带有明确地图区域的镶嵌样品图像
高分辨率图结果
图3显示了玻璃基板中Cu-Al层和Si的定性层组成。可以清楚地看到Cu：Al比率的梯度。但是，在此地图中没有明显的层厚度信息。因此，通过使用新的Xmethod软件工具，可以配置一种分析方法以确定金属层的厚度。
.jpg)
图3。Cu和Al涂层玻璃基板的元素分布
图4A使用10 x 10像素箱显示了层厚度图的假颜色渲染。这标志着500 µM的空间分辨率，总测量时间为每位像素5 s。
径向对称的层厚度梯度并未精确地集中在样品的中间，但实际上略微偏移到右侧。确定最大层厚度为380 nm，在样品的边缘最小厚度仅为270 nm。
图4b和4c说明了Cu和Al的测量元件信号强度的假颜色图像。CU的最大强度位于样品的右上角。发现最大的AL信号稍微移动到左下角的右侧。
.jpg)
图4。区域扫描结果。a）沿样品的定量层厚度，b c）定性测量Cu和al的定性测量元素强度，d）µM中层厚度的点测量值的定量结果，e）Cu的质量分数在wt。％，f）中wt中的Al质量分数
快速多点测量结果
作为在数小时内延长时间内获取地图数据的替代方案，可以在网格中定义减少的点并分别分析厚度。通过在测量10 x 10的基质中使用每点仅10秒的测量时间（图5），可以在大约20分钟的时间范围内获得样品层厚度的快速概述。
.jpg)
图5。镶嵌样品图像具有定义的单个测量点
通过定义Xmethod编辑器中的测量方法/标准并记录和量化点光谱，可以方便地导出到MSEXCEL®，并显示如图4D -4F所示。不同的颜色曲线强调了层厚度以及元素组成的变化。
图4D所示的层厚度结果准确地匹配了地图数据的相应结果。在图4E中定义的层中CU浓度的点测量结果表明样品的右上角的最大值。这与图3中所示的定性元素强度一致。
图4F显示了100个定义测量点处的Al浓度。最大值在样品的左下角，如先前的定性结果所预期的。与元素比的变化相比，测得的AL强度的降低可能更多地归因于该区域的较低层厚度。总体而言，Cu：Al比率从样品的右上角的86:14到左下角的67:33。
结论
不论全面扫描和单点测量的分析方法如何，在两个过程中，样品中都可以看到相同的层厚度值。这表明M4龙卷风与免费Xmethod工具的组合是分析和对薄金属层的明确结论非常有用的组合。
值得一提的是，只有5 s的光谱积累，可以对Cu-Al层进行稳定的定量基本参数分析。
以增加测量时间的成本获得更高的空间分辨率。但是，这对于在相对较短的距离上不同的样品中可能很有用。为了进行质量评估，使用粗网格进行评估通常是足够的，并且肯定会更有效。
作者
Falk Reinhardt，应用科学家Micro-XRF，Bruker Nano GmbH
此信息已从Bruker Nano Analytics提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载
有关此消息来源的更多信息，请访问Bruker Nano Analytics。