利用FlexiSpot提高非均匀样品的定量精度

由力量纳米分析2016年9月8日

定量微xrf分析包括整个辐照和检测样品区域的数据。定量方法需要一个均匀的样品来正确地确定其成分。然而，大多数非制造样品，如地质样品，是不均匀的，它们的成分不像在预制钢或玻璃中看到的大量生产的样品那样均匀分布。

历史XRF分析需要大量的准备以获得样品的均匀性。通过使用空间分辨微x射线荧光技术，获得了一个额外的优势，这意味着很少或不需要样品制备。

在微米尺度上执行空间分辨率的分析可能意味着很难找到定量结果代表整个样品或特定的部分样品区域的点。

粉末和磨碎的样品是毫米尺度的均匀性的经典例子，但如果以几十微米的分辨率测量，则可以显示很大的点对点变化。

M4龙卷风的FlexiSpot特性允许以微米分辨率进行大范围的调查:样品的光斑大小可以小于20µm，也可以增加100µm的光斑大小。较大的辐照点允许对非均匀样品或具有不规则表面的样品(如粉末)进行更精确的定量，因为数据是在整个增加的检测区域的分析中合并的。

功能原则

M4 TORNADO中的聚毛细透镜产生会聚的x射线束，聚焦x射线管的辐射。光束束腰所在的平面称为焦平面。Mo Kα(样品荧光)的束宽小于20µm。

FlexiSpot特性是基于x射线束在其焦平面上方和下方都更宽。通过将样品调整到“失焦”状态，照射区域就会变大。考虑到聚毛细透镜的光束发散性，将样品移出焦平面约2-3 mm，可以得到100-200µm的光斑大小(图1)。

产生可变光斑大小的功能原理

图1所示。产生可变光斑大小的功能原理

样品制备

本次分析的样品是来自意大利佩特里西奥白垩系-古近系界线的粘土。粘土被粉碎，然后使用20%的粘结剂压缩成球团。这是一种常用的制备方法，它可以为传统的XRF分析提供优质的均质材料。然而，这个例子表明，在100倍放大的光学显微镜下，获得的样品图像显示，在10微米尺度下，样品几乎不像以前认为的那样均匀。图2为两种不同颗粒尺寸的粘土颗粒样品。

粘土样品在100倍放大后显示出明显的不均匀性。红色圆圈表示设定的激发斑直径分别为20µm和200µm。

图2。粘土样品在100倍放大后显示出明显的不均匀性。红色圆圈表示设定的激发斑直径分别为20µm和200µm。

测量条件

测量使用Bruker M4 TORNADO配备Rh x射线管和聚毛细透镜。该装置具有高空间分辨率、快速数据处理和机械高速X-Y-Z平台，用于定位样品和执行分布分析。为系统的设置提供了以下标准测量配置:

管电压50千伏
电流为200µA
无主波束滤波器
室压20毫巴。

在多个点上对非均匀样品进行空间解析定量分析，以获得整个区域的说明值。然后，平均的定量结果被认为是“正确的”结果。结果的可靠性由不同结果的标准差来确定。对于小的分析点，标准差非常高，因此结果可能统计正确或不符合规定的标准。

该方法利用M4 TORNADO软件的多点工作空间，定义6个任意位置，分别利用20µm和200µm的点尺寸进行测量(如图3a-b所示)。为获得轻、次要元素的良好统计数据，将采集的单点测量时间设置为120 s。

使用相同的激发设置，40 mm × 40 mm的模型样本片段以50µm像素大小进行映射，采集时间为每像素4 ms。为了获得与点测量相同的120秒的包含测量时间，从获取的HyperMap数据立方体中提取了6个75 mm²的区域(见图3c)。

定义了测量位置和区域的样品的镶嵌图像

图3。定义了测量位置和区域的样品的镶嵌图像

结果

表1总结了6个不同测量位置的定量结果，每个位置的点尺寸分别为20µm和200µm, 6个作图区。被测成分的标准偏差随着分析样品表面积的增大而减小，而计算的浓度继续保持稳定。

图4显示了主要元素SiO的氧化物的这种趋势₂、曹、铁₂O_3.,艾尔。₂O_3.．75 mm²区域的均值和标准差值对具有预置测量条件的样品具有代表性。随着研究区域的缩小，量化值的偏差变得更大，而“正确”值现在在获得的不确定性的范围内。

从表1和图4可以看出，与常规的20µm相比，200µm光斑尺寸的增加使差异增大了2倍甚至更好。应该注意的是，这个条件与相同的测量时间有关。

主要矩阵成分的量化值有两个标准差(从六次测量中获得)

图4。主要矩阵成分的量化值有两个标准差(从六次测量中获得)

从图4的图中可以看出，只有全区域的地图才能提供可靠的结果，需要注意的是，该区域的数据采集时间是多点测量采集时间的5倍(1:04 h, 12 min)。对于大多数应用，由点光谱测量产生的偏差是完全令人满意的。

只有低浓度的轻元素Mg和P的结果没有严格遵循这一趋势。这种变化是由于这些特征荧光线的不均匀性和较低的测量统计量造成的。

结论

对比使用不同光斑大小和面积的测量结果，可以清楚地看到，当使用M4 TORNADO的FlexiSpot对更大的区域进行分析时，相对标准偏差有重要的提高。然而，与全面积图相比，200µm的点测量确实可以在相当小的测量时间内提供令人满意的结果。

作者

Falk Reinhardt, Application Scientist Micro-XRF, Bruker Nano GmbH

这些信息来源于布鲁克纳米分析公司提供的材料。亚博网站下载

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引用

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美国心理学协会
力量纳米分析。(2019年8月29日)。利用FlexiSpot提高非均匀样品的定量精度。AZoM。于2021年8月6日从//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=13157检索。
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力量纳米分析。“利用FlexiSpot提高非均匀样品定量的精度”。AZoM．2021年8月06。< //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=13157 >。
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力量纳米分析。“利用FlexiSpot提高非均匀样品定量的精度”。AZoM。//www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=13157。(2021年8月6日)。
哈佛大学
布鲁克纳米分析，2019年。利用FlexiSpot提高非均匀样品的定量精度．viewed september 21, //www.washintong.com/article.aspx?ArticleID=13157。