便携式拉曼行表征炭黑

拉曼技术被用作分子指纹识别特定分子,预测混合物的化学浓度,分析分子结构。这是可能由于高度选择性,独特的化学特征出现在拉曼光谱,拉曼峰的强度是与相关的化合物浓度成正比。

拉曼技术的非破坏性本质和样品制备的事实不需要测试,使得拉曼光谱分析在现实世界的应用程序的首选技术。拉曼技术已经先进到开发的便携式拉曼系统与实验室级性能。

例如,在快速识别身份不明的化合物,原料验证,定量分析在混合和混合识别、拉曼已经广泛使用的化学公司,全球医药、和安全代理。

此外,两个拉曼特征峰之间的峰值强度比也可以提供实际数据材料结晶度,相变材料结构紊乱,。

本文讨论了便携式拉曼行表征炭黑。拉曼光谱分析可以是一种有效的测试表征炭黑材料由于独特的数据中包含峰值比率的D -乐队和G-band sp_{2 gydF4y2Ba}碳材料。

便携式拉曼光谱仪用于这项研究中,突出了拉曼光谱的多功能性和潜在影响,先进的便携式拉曼光谱仪对不同的行业。

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炭黑材料是石墨的非晶结构,但随着结晶度水平的降低与石墨相比。通常用作补强剂在汽车轮胎和其他橡胶制品,也用于油漆、颜料、复写纸。

由于缺乏明确的标准的测试技术和材料结构的复杂性,材料表征相对限制传统的测试。这些测试包括颗粒大小估计面积值,表面积,碘吸附数据评价炭黑成绩,和邻苯二甲酸二丁酯(菲律宾)吸收数据建立石油碳的相对数量黑人能吸收。

虽然有技术可以显示炭黑的结构材料在原子层面上,如高性能成像分析和x射线衍射分析,这些技术允许快速和方便的行或在线实时检测的分子水平可能有助于评估、控制和监视炭黑生产过程。

碳的微观结构是高度拉曼活性,使拉曼独特的适合测试碳材料在不同的晶体结构。亚博网站下载石墨六角飞机的碳原子,四个碳原子在一个单一的单位细胞。不同的飞机在对称轴旋转和转换。

的单晶石墨对称D组_6小时的振动模式E_{2 g}强烈拉曼活性,与拉曼峰在1582厘米吗¹(G-band)。

因此,石墨与高度单一结晶度(即高度有序的热解石墨(石墨),只显示了一个拉曼峰值为1582厘米¹。图1演示了石墨结构的E_{2 g}模式与G-band有关。在炭黑材料非晶微晶结构,另一个峰值约1350厘米¹(d带)也会出现。

已经决定峰值为1350厘米¹是由于结构障碍接近边缘的变形的微晶结构的对称性。

图1所示。E_{2 g}碳原子在石墨层的振动模式

我的拉曼峰强度比率_D/我_G可以用来描述障碍程度的石墨材料。亚博网站下载研究人员也考虑到我_D/我_G成反比的粒径炭黑材料晶粒尺寸大于2海里吗亚博网站下载⁴。

图2展示了三种不同的炭黑样品的拉曼光谱指出G-band d带,使用便携式拉曼光谱仪收集i-Raman + 532 nm激光激发。

图2。拉曼光谱与d带和G-band炭黑材料亚博网站下载

实验

炭黑材料中目前的市场的特征亚博网站下载拉曼光谱使用黑与白Tek的便携式拉曼光谱仪,i-Raman优先^®波长532纳米的激光激发和光谱分辨率在4.5厘米¹。

便携式视频显微镜采样系统集成与便携式i-Raman +系统,使精确的激光聚焦于样品表面。的实验装置如图3所示。

图3。实验设置

拉曼光谱是聚集在室温下的注册时间120秒使用激光功率约40 mW。

由于低效率的拉曼现象(10⁸),是非常重要的,CCD探测器的暗噪声和读出噪声在拉曼光谱仪保持远低于拉曼信号。back-thinned CCD探测器组成的TE-cooling 2ºC中使用i-Raman +。

相比传统的前面照亮CCD与量子效率约为50%,back-thinned CCD量子效率可以达到90%的光子进入CCD的背后Si衬底的蚀刻薄改善光联系CCD活跃区域。

这可以从根本上提高量子效率减少光子损失。CCD的TE-cooling设备有效地降低了暗噪声:每个7ºC的暗噪声部分减少设备温度。

冷却探测器允许长时间合并,像120秒的实验研究。这大大提高了检测极限,使的一些应用程序可以实现的亮度较低。

软件BWSpec™是用于数据分析,包括分析峰值和基线校正。任何可能的拉曼信号的荧光可以消除BWSpec基线校正函数,基于一种新的迭代算法自适应再加权惩罚最小二乘(airPLS)。

airPLS算法、加权平方和错误(SSE)之间反复修改安装基线和原始信号,而权重SSE定制使用前安装基线之间的差异和原始信号。拉曼光谱的炭黑airPLS基线校正前后是显示在图4。

图4。拉曼光谱的基线校正前后炭黑

基线校正后,拉曼峰强度可以轻易获得使用峰分析功能的软件。G-band和d带的拉曼峰强度比率可以计算。三个不同的炭黑材料的拉曼光谱基线校正后如图5所示。亚博网站下载

图5。拉曼光谱的基线校正后的炭黑样品不同的我_D/我_G:红色是C1, C2蓝色,绿色是C3。

G-band和d带峰值位置,峰值比我_D/我_G,峰值强度的三个样本计算并显示在表1。d带的特性使它非常有趣的是,d带位置不自主的激发激光的波长。

据透露,d带峰值位置从1360厘米¹到1330厘米¹当激光激发转移从488纳米到647纳米。

所示的实验中,d带峰位置大约是1337厘米^{- 1}当使用532 nm激光激发。样本C1和C2的我_D/我_G比率小于1,表明这些炭黑材料有一个小的障碍,这是典型的石墨棒(C1)和石墨粉(C2)。亚博网站下载

我的_D/我_G比例是大于一个示例C3,表明障碍的程度更高的对于此示例。

表1。峰信息d带和G-band三炭黑与波长532纳米的激光激发样品

样本	D(厘米- 1)	G(厘米- 1)	我D	我G	峰值比我D/我G
C1	1337年	1586年	909.4	1120.5	0.81
C2	1337年	1581年	2763.1	2828.1	0.98
C3	1336年	1574年	4022.5	3263.2	1.23

结论

拉曼光谱仪的高灵敏度提供了高质量的炭黑材料的光谱具有独特D-bands g频段,使结构和拉曼光谱之间的相关性。亚博网站下载

石墨的G-band说明的顺序独奏水晶形体。d带的存在与晶体结构的水平的障碍与降低sp的对称_{2 gydF4y2Ba}碳。

我的比例_D/我_G可以用来描述炭黑材料在各方面,包括:

1)估计的粒径炭黑材料亚博网站下载

2)炭黑的障碍的程度

3)批量一致性当众多测量在不同地点的材料亚博网站下载

便携式拉曼光谱仪可以提供优秀的光谱,可以进行行或者炭黑材料的在线分析。亚博网站下载这将是有利于炭黑生产过程控制和过程监控。

与大型桌上型课成绩拉曼光谱仪,不能轻松地在线或行实时分析,新一代便携式拉曼光谱仪显示巨大的潜力在工业应用和将在不久的将来有一个更重要的角色。

这些信息已经采购,审核并改编自黑白Tek)提供的材料。亚博网站下载

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