四极体尺寸如何影响研究

质谱是一种用于各种应用的分析技术。四极限是最常用的质量分析仪。

图1所示。19毫米四极杆(左)vs 9.5毫米四极杆(右)

50多年来，四轮桥技术已在许多应用中用于分开群众，然而在四重质谱（QMS）的情况下，科学家们有许多选项可供选择。

很多这些选项依赖于Quadrupole大小。最常用的四极其是¼“或6mm，发现在分析串联气相色谱/质谱仪（GC / MS），工艺气体分析仪和残留气体分析仪（RGA）中。

虽然6毫米是最常用的分析仪，但它不一定是许多应用的理想选择。因此，Extrel生产三种不同尺寸的四极杆:6毫米、9.5毫米和19毫米或¾”。

19毫米四极杆是来自Extrel最受欢迎的产品。刚接触质量管理系统的科学家可能会发现从各种大小的四极体中进行选择是一项困难的任务。

了解不同四极大小的优势可以帮助科学家做出正确的选择。不同的因素，包括质量范围、透射、分辨率和灵敏度，取决于四极杆的大小。

Extrel系统提供了一个主要优势。Extrel系统中的射频/直流电源具有固定的功率输出。这消除了在不同四轴尺寸之间切换时额外的电力需求;同样的功率可以在所有尺寸的四轴上统一使用。

实验

灵敏度(mA /托)

一个球形真空室使用三种不同的质谱仪探针进行灵敏度试验。为了创造一个近5 x 10的房间空气泄漏^－6在采样技术中，采用计量阀对m/ z28上的氮气信号进行测量。

随后将该信号分解为1AMU宽度的微不足道的质量，并为最高强度调节。从该信号中，减去基线，与离子源关闭，然后从样品压力中减去背景室压力。

在离子源打开的情况下，数据采集时间约为30秒，在离子源关闭的情况下，数据采集时间约为30秒。然后应用以下公式来测量单个质谱仪在mA/Torr中的灵敏度:

地点:
我信号＝	M / Z 28的信号强度（MV），离子源通电
我背景＝	关闭离子源时，信号强度(mV)为m/ z28
前置放大器增益＝	前置放大器增益电阻(Ω)
P样本＝	样品压力（在Torr）
P背景＝	背景室压力(以托尔计)
％n ..2＝	样品中氮气分压(in %) (78.08%)

质量规格#1(19毫米四max-qms.）-从m/z 27到m/z 29的数据扫描，使用0.5秒的扫描速率，连同190样本扫描。这导致了50个样品/质量的20次“微扫描”，实际扫描时间为0.481。利用连接到转换dynode的法拉第板探测器收集所有数据。

质量规格#2(9.5毫米四MAX-LT）-在m/z 26和m/z 30之间使用0.5秒的扫描速度进行数据扫描，同时进行100个样本的扫描。这导致了在实际扫描时间0.497的50个样品/质量的20个“微扫描”。同样，法拉第板被用来收集所有的数据。

质量规格#3 (6mm四推动RGA.）-收集的数据扫描从m/z 23到m/z 34，扫描速度为每秒500个样本，20个样本/amu。探头的自动归零功能设置为“每个样品”，扫描时间约为2秒。法拉第板用于获得所有数据。

传播 （％）

一个球形真空室(Extrel Serial No: 01876)集成了三个独立的质谱探针进行传输测试。在这种采样技术中，还使用了一个计量阀来产生将近5 × 10的房间空气泄漏^－6当扫描m/z 23和34离子时，确定最高的离子信号。

这个信号被克服到1 amu宽度的小质量，并调整为最高强度。接下来，在整个扫描范围内均匀地降低分辨率，直到达到最低的解决方案，在氧和氮信号之间没有任何峰重叠。

在低(打开)分辨率下，数据收集时间约为30秒，而在高(关闭)分辨率下，相同的名义分辨率收集时间约为30秒。应用下面的公式来测量单个质谱仪的传输百分比:

地点:
强度一个＝	使用标称分辨率（1-AMU宽峰）的扫描信号强度（在MV）
强度一个＝	使用低分辨率（由于重叠引起的最大峰值宽度）使用低分辨率（最大峰值宽度）的信号强度（MV）

质谱仪#1 (MAX-QMS)-收集的数据扫描之间m/z 23和m/z 34使用0.5秒的扫描速度，串联190样品prescan。这导致了8次“微扫描”，50个样品/质量，实际扫描时间0.481。利用连接到转换dynode的法拉第板探测器来获取所有数据。

质谱仪#2 (MAX-LT)- 通过优选的扫描速率为0.5秒的优选扫描速率，与100个样品预扫描一起获得M / Z 23和M / Z 34之间的数据扫描。这导致在0.476的实际扫描时间下为50个样品/质量的9“微碳镜”。法拉第板用于获得所有数据。

质谱仪#3 (Extrel RGA)-在m/z 23和m/z 34之间进行数据扫描，要求扫描速度为每秒500个样本，每amu 20个样本。探头的自动归零功能设置为“每个样品”，扫描时间约为2秒。利用法拉第板获得了所有的数据。

最大分辨率(M /Δ米)

使用配备有一对质谱仪探针的球形真空室（推动序列号：01876）进行高分辨率测试。将计量阀放入UHP氩气，以及质量标准＃1和质量标量子＃2被整合到腔室中。

在Mass Spec #3上进行了测试，该测试带有一个圆柱形真空室，以及一个0.05”，差压泵，限制管进口，以便在室中排出超高压氩气。氩气压力被提高到大约5 × 10^－6托室压力。在m/z 40，氩气被扫描，单个质谱仪的调谐被改进以获得峰值的最大分辨率。下面的方程用来测量分辨率:

地点:
m =	在AMU测量的离子的质量
Δm=	在最大强度的一半时测量的离子的全宽度，amu(全宽度半最大值)

质谱仪#1 (MAX-QMS)-获得m/z 39.7和40.3 amu之间的数据扫描，使用1秒的扫描速率，与100个样本扫描。结果是在实际扫描时间为0.982的情况下，对500个样品/质量进行了30次“微扫描”。利用电子倍增探测器收集所有数据。

质谱仪#2 (MAX-LT)- 使用1秒的扫描速率在M / Z 39.7和M / Z 40.3之间获得数据扫描，以及100个样本预扫描速度。这导致了在976的实际扫描时间上的16“微碳镜”的1000个样本/质量。再次，电子乘法器检测器用于获得所有数据。

质谱仪#3 (Extrel RGA)-采集m/ z39和m/ z41之间的数据扫描，扫描速度为每秒500个样本，每amu 20个样本。探头的自动归零功能被设置为“每个样本”，这导致扫描时间约为2秒。法拉第板被用来收集所有的数据。

结果

灵敏度(mA /托)

图2。用于定量气体分析仪的一般灵敏度的毫安/托尔测试示例。这个例子显示了背景光谱与1 x 10-6托尔光谱所采取的一次漏气添加到系统。

图3。用于测试系统总传输的三个四极尺寸的代表性光谱。首先优化信号，然后切换到RF模式以测量与由电离器产生的信号量相比丢失的信号量

图4。三个四码光谱的瀑布图，质量范围从质量50到150。

图5。从150到300的质量范围的三个四倍光谱的瀑布图。

图6。MAX-QMS和MAX-LT在300 - 500amu质量范围内的瀑布图。注意，RGA的最大值是300amu。插图显示信号和小于1amu分辨率在464 m/z的MAX-QMS。

图7。在质量为40氩气的三种四元尺寸的分辨率比较。

表1至3分别显示了灵敏度值、透射率(%)值和分辨率值。

表1。灵敏度值

19 mm quad - max-qms	9.5 mm quad - max-lt	6毫米Quad - 推动RGA
我信号= 2084.25 mV 我背景= 0.15 mV 前置放大器增益= 10.8Ω P样本= 7.75×10－6托 P背景= 6.5 x 10－7托 ％n ..2= 78.08%	我信号= 4054.86 mV 我背景= 14.75 mV 前置放大器增益= 10.9Ω P样本= 6.01×10－6托 P背景= 1.4×10－7托 ％n ..2= 78.08%	我信号= 1.721×10-9 a 我背景= 2.364×10-13一个 P样本= 6.31×10－6托 P背景= 1.0×10－7托 ％n ..2= 78.08%
敏感度：3.76 mA / torr	灵敏度:0.88 mA /托	敏感度：0.35 mA / torr

表2。传播(%)值

19毫米四轴- MAX-QMS	9.5 mm quad - max-lt	6毫米Quad - 推动RGA
强度一个= 2144.78 mV 强度B= 2959.80 mv.	强度一个= 2761.03 mv. 强度B= 8192.02 mV	强度一个= 1.24×10－9一个 强度B= 4.30×10－9一个
传输= 72.5%	传输= 33.7%	传输= 28.8％

表3。分辨率值

19毫米四轴- MAX-QMS	9.5 mm quad - max-lt	6毫米Quad - 推动RGA
0.00838阿姆河(应用)	0.0125(应用)	0.187阿姆河(应用)
分辨率(m/Δm)= 4773	分辨率(m/Δm) = 3200	分辨率(m/Δm) = 214

结论

四极其直接影响传输和最大分辨率。当Quadrupole的尺寸更大时，离子的转移和用于分离离子的空间可显着提高。

根据他们研究的质量范围，科学家必须选择范围内最大的四元体。Extrel系统的固定频率QPS提供了稳定的信号，使用户只需更换一个盒子就可以轻松地在不同质量范围之间改变。

该信息已从Extrel CMS有限责任公司提供的材料中获取、审查和改编。亚博网站下载

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