使用DSC确定油中的低浓度蜡

石油油通常含石蜡蜡（C_nH_2n+2）链长约18至36个碳原子。石蜡的熔化温度范围为45-65°C。可以使用不同的方法确定油中的蜡含量，包括：

• 蜡的提取
• 确定油的云点
• 确定油的倒数点
• NMR
• 使用极化显微镜的光学测量

所有这些方法都有自己的缺点，例如样本量，长时间分析时间，相对较差的检测限或使用化学物质。可以使用DSC有效测量蜡的熔化行为。简单地分析DSC曲线中的蜡峰，并且仅需要少量样品体积。

有许多科学出版物可用来描述包含不同蜡的油的系统分析。这些出版物中描述的方法涉及在较低温度下测量液体蜡和在环境温度以上的温度下的固体蜡（如石蜡）。

实验细节

一种Mettler Toledo DSC 1具有Intracooler的特征用于在10-80°C的温度范围内执行所有测量，并以10 K/min的加热速率执行。该实验使用了40 µL标准铝坩埚和100 µL铝坩埚。放置在标准坩埚中的样品的质量范围和100 µL坩埚中的质量范围分别为5-7 mg和40-50 mg。可以使用大坩埚增加样品质量，从而改善测量信号。

将约45 mg的氧化铝粉末放置在参考坩埚中，以便可以大致补偿样品的热容量，并可以优化测量。使用此参考坩埚进行了100 µL坩埚中的所有油测量。

每个样品都花了12分钟。在45-65°C的温度范围内测量蜡的熔融峰（图1）。测得的样品融合熔化焓被纯石蜡融合的特定焓分开，以计算蜡含量。这凝视软件可以自动执行此计算。

测量条件的确定

油样的两条DSC加热曲线如图1所示。使用49.5 mg的100 µL坩埚中的样品获得下部黑色曲线，并在40 µL坩埚中具有7 mg样品的上部，红色曲线。在7 mg样品的曲线中观察到蜡峰较差。

相反，对100 µL坩埚中50 mg样品的分析可提供更清晰的结果，并显示熔融峰。使用熔融峰，可以通过确定融合焓来计算油的蜡含量。

图1。使用两种不同的坩埚（红色：7.0 mg：40 µl标准铝坩埚中的7.0毫克）对油进行测量曲线，黑色：100 µl铝坩埚中的49.5 mg）

样品中的蜡含量为0.10％。210 j/g的值是纯石蜡融合的特定焓，用于计算中纯蜡融合的焓。但是，对于红色曲线，无法进行适当的评估，这表明40 µL标准铝坩埚在此分析中的不合适性。应使用100 µL铝坩埚测量这种低蜡含量，以通过较大的样品质量获得高度准确的结果。

蜡含量的测量

使用100 µL坩埚测量四个不同的油样品，并计算了蜡含量。每个油样品的DSC测量曲线在图2中以不同的颜色显示，油1，油2，油3和油4的蜡含量为0.10％，0.27％，0.42％和0.009％， 分别。基于石蜡蜡的组成，它们的融合焓在200-240 J/g的范围内变化。

图2。测量不同油的蜡含量。插图图显示了蜡含量最低的石油4的缩放曲线。

测量的准确性很大程度上取决于样品中存在的蜡的假定和实际特异性焓之间的差异，这意味着蜡含量计算的值均包含5％至10％的误差。因此，油1的蜡含量为（0.10±0.01）％。从图2中所示的油4的蓝色曲线中，可以计算出最小的可测量内容，并发现为0.003％。

结论

如果应用适当的实验条件，DSC可以轻松，快速地确定不同油中存在的蜡含量。在这种方法中，应使用大坩埚来获得对蜡含量低的油中存在的蜡的熔融峰的可靠测量。

该信息已从梅特勒·托莱多（Mettler Toledo）提供的材料中采购，审查和调整。亚博网站下载

有关此消息来源的更多信息，请访问Mettler Toledo-热分析。