用WDXRF和S8 TIGER和MLplus测定层厚和成分

如今，大多数复杂的材料都必须涂上另一种材料，以提高材亚博网站下载料的外观或性能。这些涂层既可以是保护性涂层，也可以是钝化涂层。

前者用于消除玻璃或发动机部件的磨损，使其具有自洁玻璃等辅助性能，而后者用于防止腐蚀。

在许多行业中，有很多原因确定材料的层厚度非常重要。亚博网站下载对于涂层材料需要赋予额外性质的应用，因此必须确保涂层足够厚以工作，但它不应该如此厚，即它改变了材料的基本财产。

在其他应用中，涂层昂贵。例如，使用贵金属的珠宝制造商将贵金属用于板材的材料必须确保电镀尽可能成本有效地进行，同时它们应该能够估计电镀过程中使用的贵金属的比例亚博网站下载价格合理。

虽然可以使用不同的技术测量基板上的层的组成和厚度，但是这些技术中的大多数是破坏性的，例如具有TEM，SEM或重量/湿化学方法的切割横截面和检查它们。

x射线荧光光谱(XRF)提供了一种简单的、非破坏性的方法来测量特定衬底上的层厚度。在这种方法中，当x射线束通过一种材料时，所述材料将对该束产生增强或吸收的影响。

如果已知中间物质的组成，将有助于确定和计算这将对x射线辐射束产生的影响。所有的计算和测量都基于一个叫做基本参数(FP)的复杂的数学过程。

软件毫升⁺

毫克⁺是一个用户友好的软件检查多层或薄层样品与S8 TIGER WDXRF系统。在不同类型的应用中，如油漆、涂层、表面工程、氧化、硅片和腐蚀产品分析，ML⁺软件可用于调节多层和单一系统的层组合和厚度，以进行生产控制或研究目的。计算模型的选择是多人分析的重要部分。因此，有两种型号：

• 吸收模型 - 在该模型中，量化来自单个元素的荧光线，表示分析层下方的材料，并建立了吸收。
• 发射模型 - 在该模型中，从指示该层的单个元素的强大荧光线的强度用于测量层的厚度。
• 优化和-这个模型可以用于包含多个元素的层。

在所有的实例中，ML⁺软件基于全基本参数(FP)计算，S8 TIGER内置的标准软件QUANT-EXPRESS可用于所有评估。这有助于确定层的组成和厚度，而不必进行事先校准和寻找昂贵的标准。

扩大光谱的可能性⁺，ml.⁺是一个可选的软件模块，用于研究单层和多层样品。它能够测量多层样品的层组成和厚度，从几个原子层到μ m或mm范围。决定层数的不是软件特性，而是存在于层和批量中的元素。

ML使用了一种完整的FP方法⁺软件ML中成分和厚度的测量⁺软件基于光谱⁺无标准校准-不需要任何特定的多层标准。

使用ML中提供的“交互模式”⁺在软件中，用户可以对样品的结构进行表征，如哪一种元素存在于哪一层，成分/厚度的通常值等，并为给定的测量建立最优的元素线。一旦成功地建立了交互式评估，就可以轻松地记录参数，以执行类似样品的自动评估。

验证排放模型的选择

点击“图层”选项卡，然后“吸收条”按钮将显示“吸收窗口”，其中包含了每条线吸收的能量量，质量吸收系数µ，和d_90％这一层每条线的极限厚度(90%吸收路径)。用户可以随后将其与层的厚度进行比较，看看它们是否在精度限制内(小于3。d)_90％为了通过吸收和小于d的测定_90％用于排放测定)。

Zn Ka1 / ml的强度依赖于层的厚度：软件测量D_90％约为70.7µm。该软件能够计算出3µm层厚度时1%的传输值，即该层吸收了Zn LA1信号(图1- 5)。

图1所示。对于12μm的值，软件计算Zn Ka1 / ml线的传输值约为57％。

图2。将值更改为3μm，传输值会更改为87％。

图3。Zn Ka1 / ml的发射可用于计算层的厚度。

图4。观察Zn LA1/ML曲线。Zn LA1的能量远低于Zn KA1的能量:
•e（zn la1）= 1.0kev
•E(Zn KA1) = 8.6keV

图5。软件提供一个值d_90％约2.14µm。对于厚度大于2µm的层，不能用Zn LA1/ML线计算层厚。

应用程序的细节

ml的精度⁺使用某些模拟，模型样本进行测试软件：

• 铝基板与有机层
• 铜基板与铝层
• 钛基铝层

还测试了铝饮料的实际实例。为此，罐子应涂有有机聚合物，以将其屏蔽它将含有它的饮料。有许多具有极低pH值的碳酸饮料。这种低pH值可以在短时间内腐蚀金属罐，留下饮料中的一些金属或使金属可以完全失效。

钛和铜基与铝层

• 层:铝箔
• 基材:纯Cu或纯Ti

测量前，用游标计测量铝箔厚度，发现铝箔厚度为10.6µm。最初的样品包括一张铝箔片，后面是纯铜或纯钛基板。更多的样品包括更多的铝板，多达6张。

铝基板与有机层

• 层数:2.5µm MYLAR薄膜
• 底物：纯al

就像构建金属层状样品的方式一样，纯铝(最多可达六层)被添加到MYLAR层中，以模拟金属基板上的有机层。

铝饮料罐

为了发现罐头内部有机保护层的厚度，我们详细检查了三个用于含碳酸软饮料的罐头。应用傅立叶变换红外光谱技术，利用布鲁克仪器测定了该有机层的组成。在所有情况下，干湿纸都被用来清洁每一块金属的第二部分，以去除有机层，并表明有机层的厚度确实可以看到变化。

测量条件

利用包含在标准QUANT-EXPRESS包中的全分析测量技术，所有样品在S8 TIGER (4kw)仪器上在真空下进行测定。考虑到大多数样品会提供非常高的信号强度，我们选择了全分析技术，因为自动电流降低能够控制检测器的饱和。

结果

钛基铝层

建立了一个包含铝层和钛基板的模型。利用Ti-Kβ线，选择吸光度模型来建立铝的厚度。这归功于Ti-Kα的极高计数率。该复制样品的量化层厚值如表1所示。可以看出，计算值和ML的预测值之间有很好的一致性⁺软件

表1。钛基材上铝层模拟样品的计算层厚度值。

不。层	Calc厚度(µm)。	Ti-Kα强度(kcps)	Ti-Kβ强度(kcps)
1	10．4	1164.3.	206.19
2	20．1	384.3	84.82
3.	29.6	131.2	35.69
4	39.0	45.4	15.07
5	47.8	15.9	6.99
6	57.4	5．7	3.05

铜基板与铝层

用铝层和铜基板建立模型。在这里，再次使用吸收模型来建立铝的厚度。此外，由于Cu-Kα信号强度高，再次利用了Cu-Kβ线吸收(表2)。

表2。计算厚度观察到增加的铝箔层在铜基板。结果与预期值10.6µm /铝箔层吻合良好

不。层	Calc厚度(µm)。	Cu-Kα强度(kcps)	Cu-Kβ强度（KCPS）
1	10．9	18134.15	2895.98
2	20.2	14025.61	2460.93
3.	30.4	10775.20	2061.32
4	40.1	8541.27	1751.70
5	50.0	6810.24	1479.44
6	60.1	5426.13	1235.79

铝基板与有机层

有机层(C10H8O4，密度1.39 gcm^-1)和铝基板建立模型。利用Al-Kα信号的吸光度来确定有机层的厚度。2.5µm为每一层MYLAR的不显著层厚。即使在有机物的情况下，计算值和ML的预测值之间的一致性也亚博网站下载很好⁺(表3)。

表3。计算厚度随铜基板上铝箔层数的增加而增加。结果与预期值10.6µm /铝箔层吻合良好

不。层	Calc厚度(µm)。	预期厚度(µm)	Al-Kα强度（KCPS）
1	2.88	2.5	1889.19
2	5.23	5．0	1130.56.
3.	7.63	7．5	670.56
4	10.10	10．0	371.55
5	13.00	12.5	207.97
6	15.20	15．0	129.62

铝饮料罐

同样的测量技术被用于检查铝饮料罐的三个实例(表4)。对于铝基板，用有机层建立一个模型。利用FTIR技术，发现该模型的组成是一种环氧型树脂，含有少量的其他聚合物。根据FTIR光谱的干扰波段，有机层厚度均在4µm左右。表4显示了结果。

表4。用铝饮料罐的例子观察所计算的厚度

样品名称	可以输入	Calc.厚度(µm)
绿色	非碳酸的果汁饮料	3.86
Green_Cleaned	非碳酸的果汁饮料	0.75
红色的	可乐型饮料	2.93
red_cleaned.	可乐型饮料	0.78
黑色的	碳酸，能量饮料	3.69
Black_Cleaned	碳酸，能量饮料	0.77

结论

使用XRF和ML的组合⁺，基板上的一层厚度可以用一种简单而无损的方法确定。考虑到上述模型样本，如果为样本类型建立一个合适的模型，就有可能获得很好的精度。

ML的主要优势⁺软件是多层系统的复制，以评估最佳评估路径，都没有任何测量。高精度S8老虎仪器与其改进的低能量辐射的灵敏度相结合使得使用L-用于评估目的的可行性，从而可以分析多层和极薄的层。

该信息已从布鲁克AXS公司提供的材料中获取、审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问力量中心——AXS Inc .)