每一个化学反应包括焓变化导致温度变化量。物质的量转换的反应决定了增加(即放热反应)或减少(即吸热反应)的温度。
测温滴定法,试剂溶液滴定剂()添加到示例以恒定速率,直到实现端点。温度的变化反应的解决方案策划与添加的滴定剂的体积。可以确定滴定终点滴定曲线的休息,可以准确地确定二阶导数的方法。温度传感器(测温探针)0.3秒响应时间和105K决议,甚至分钟焓的变化能够可靠地监控。
以下是最突出的热量滴定法的优点:
- 易学和执行,是完全支持的意大利™滴定软件
- 可迅速得到结果
- 解决的问题不能滴定的滴定困难样本potentiometrically
- 单一传感器对所有应用程序
- 传感器校准不是必需的
- 传感器是不需维护的
- 没有膜或隔膜问题
- 日常工作的一个健壮的技术
- 非常适合积极的媒体
瑞士万通一直积极参与发展的新颖应用热量滴定法(图1)。
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图1所示。859年从瑞士万通Titrotherm热量滴定法
AB298:自动钠测定在各种食物
监管机构和消费者正在更难的精确分析食品中钠含量。直接测量技术,如电感耦合等离子体光谱(ICP)和原子吸收光谱(AAS),相当昂贵和耗时的测试实验室。因此,许多食品公司间接分析钠使用氯含量的分析结果。随后,钠含量通常由认定的摩尔比率计算氯离子钠离子的食物是1:1。然而,不一定是这样,尤其是当有一个存在chloride-containing成分(氯化钾)或共同sodium-containing食品添加剂(谷氨酸钠和苯甲酸钠)食物中的矩阵。
钠含量的测定食品中不涉及任何复杂的手工样品制备步骤。食物是最初均质完全自动的方式使用高频高速搅拌器Polytron 1300 d,可以安装在一个USB样品处理器。随后,二氟化氢铵被添加到样本,然后测温滴定法的样本进行了使用一个标准化的铝溶液含有钾离子的化学计量过剩。不溶性钠钾共晶合金2阿尔夫6从这个放热反应获得的:
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AB307、AB308 AB314 AB316:硫酸盐和磷酸盐的测定在不同的肥料
这一系列应用程序公告介绍磷酸盐和硫酸盐的测定液体肥料和颗粒肥料等三重过磷酸钙(TSP)、磷酸氢二铵(DAP)和磷酸一铵(MAP)。硫酸的热量滴定法可以进行快速和简单的方法使用一个标准的英国航空公司2 +溶液作为滴定剂。这个过程已经在使用决定硫酸湿法磷酸。这些结果表现为元素硫的百分比(% S)。
测温的滴定磷酸可以执行在一个快速和简单的方式使用标准毫克2 +溶液作为滴定剂。这种技术来确定滴定磷酸是基于经典的重量法。含磷酸盐的解决方案是使用NH缓冲4Cl / NH3滴定前立即的解决方案。不溶性MgNH4阿宝4是一个放热反应形成的结果。这些结果提出了P, P的百分比2O5。磷酸在液体肥料的数量可以温度计的使用一个标准化的氢氧化钠溶液滴定容易c(氢氧化钠)= 2摩尔/升。干扰钙含量高磷肥料中添加饱和草酸可以删除的解决方案。
AB313:测定总碱,苏打水,和在拜耳法氧化铝酒
总碱(总羟基含量的酒),总碱(总碱和碳酸盐含量的总和),和铝内容(目前氧化铝)拜耳法铝酸酒产生的必须建立。这可以实现高速度和更好的使用测温酸碱滴定精度。需要大约5分钟执行一个完整的滴定法来确定所有的三个参数。这个过程是一个自动化的适应传统Watts-Utley方法,1和是相同的范Dalen-Ward温度滴定法,2但它有额外的好处的能力来分析酒的碳酸盐含量。
整除的拜耳液转移到一个滴定容器和酒石酸钾钠溶液添加铝酸离子复杂。氢氧根离子被释放的速度1摩尔每摩尔的铝酸离子。已经存在的氢氧根离子和氢氧根离子添加使用标准化的盐酸滴定。滴定是允许继续这样碳酸根离子存在于酒也滴定。最初的滴定是然后自动终止,氟化钾溶液添加到打破alumino-tartrate复杂3 mol氢氧根离子的释放每摩尔的铝。使用标准化的释放然后氢氧根离子滴定盐酸和建立氧化铝含量酒。
AB315:测定游离脂肪酸(FFA)食用油
执行滴定时,加入滴定剂与被分析物的反应放热(解放热)或吸热(吸收热量)的方式。温度的变化在滴定测温探针的测量。当整个内容反应滴定剂与被分析物,是有区别的温度变化反应的解决方案,这是明显的温度曲线拐点。
而在特定的情况下,这个拐点温度曲线不够充足的热量滴定法分析。在执行由极弱酸滴定样品,如菜油,滴定终点是非常难以辨认。
可以找到一个突破在这种情况下采用催化地增强的滴定,因为它们依赖于催化反应指标得到大幅滴定曲线的拐点。这种催化反应指标的一个例子是多聚甲醛的吸热水解的存在过量的氢氧化。这个过程是用来确定FFA食用油和涉及添加少量的多聚甲醛样品溶液进行滴定。
一旦所有的酸性中和反应的解决方案组件,增加更多的滴定剂会导致盈余的氢氧根离子进而启动多聚甲醛的吸热水解。因此,有一个急剧变化的温度曲线。
丙胺和甲苯的混合物在1:1的比例是用来溶解食用油,和溶解混合使用标准滴定溶液的氢氧化四丁铵溶解在丙胺(c (TBAH) = 0.01 mol / L)实现催化地增强端点。各自的意大利™方法有能力显示结果作为总酸值(TAN) (mg KOH / g)或游离脂肪酸的比例(% FFA)。
AB341:棕褐色的确定与859 Titrotherm机油
技术决定晒黑机油或其它矿物油类似于技术用来确定游离脂肪酸食用油。棕褐色的基地(毫克每克KOH石油)需要中和油中的酸。谭是一个衡量的酸性油的存在造成的酸性化合物形成的酸的引入,降解添加剂,或氧化。
引用和进一步阅读
- h·l·瓦和d·w··特利,肛交。1731年化学28日(1956年)。
- e·范·达伦和l·g·沃德,肛交。化学2248 (1973)。
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