透射电子背散射衍射法制备APT试样

原子探针层析成像(APT)可以产生原子级的三维化学成分和成像。这种材料分析方法适用于晶界偏析分析(图1)。在进行APT分析时，需要制备具有更锋利尖端的样品。晶界分析需要将晶界定位在样品尖端大约200 nm的范围内，以便有效地进行表征。

图1所示。APT提供了原子尺度上的三维化学成分和成像，特别适合于分析晶界偏析。

常规APT样品制备

传统的用于APT分析的样品制备使用聚焦离子束(FIB)或电解抛光和随后的透射电子显微镜(TEM)分析通常是困难和低效的(图2)。

图2。传统的APT样品制备方法往往存在问题，效率低下。

原子探针协助

Atom Probe Assist是一种创新的方法，用于监测FIB铣削步骤之间的晶界位置，以确保后续APT分析中晶界的检测和精确定位。原子探针协助允许使用透射ebsd (t-EBSD)晶体取向测量，成像和确定晶粒边界位置在一个单一的仪器快速和方便。

原子探针辅助设计用于t-EBSD测量APT尖端。它可以识别环形FIB铣切步骤之间的晶界位置，并确定各种晶界的类型，其中随机晶界用黑色表示，特殊孪晶界用白色表示，以帮助定点FIB提升采样(图3)。

图3。当两个不同取向(黄色和蓝色)的晶界位于样品尖端200 nm以内时，制备完成。

智能t-EBSD模式收集

在处理锥形APT样品时，由于样品的形状和厚度不断变化，获得可用的t-EBSD模式是一项具有挑战性的任务。专门背景校正的开发提高了图像质量，确保了从APT样本的厚和薄区域进行精确的波段检测和模式索引(图4)。检测器采集参数也专门针对t-EBSD采集进行了优化，以最大限度地减少获取所需的时间和精力信息。

图4。专门的背景校正已经开发出来，以提高图像质量，并确保从APT样本的薄(左)和厚(右)区域进行准确的波段检测和模式索引。

单一仪器的标本鉴定

Atom Probe Assist需要一个FIB-SEM来将样品环形磨成规定的尺寸进行APT分析。样品以使样品尖端与FIB光束平行的方式放置在仪器上。这种安排使得铣削、SEM成像和t-EBSD数据的获取无需样品移动，通过消除在两个仪器之间转移样品时发生损伤的风险来优化样品收率(图5)。

图5。原子探针配置

增强晶界对比度

t-EBSD映射有助于确定晶界的位置。每个FIB铣削步骤之间的数据采集实现了对晶界位置的检测和监控。如果晶界距离样品顶点有适当的距离，则可以认为样品已准备好进行APT分析。可快速采集地图(属于3分钟)，快速确定晶界位置，减少样品污染(图6)。

图6。增强晶界对比度

晶界资格

传统的EBSD数据可以使用Atom Probe Assist从样品中收集，以确定分析样品的晶界特征。由于不同的晶界类型表现出不同的偏析行为，晶界特征数据是获得晶界偏析问题知识的关键。这可以转化为不同的材料性能行为，并且通过确定晶界特征，可以很容易地针对特定的边界进行原子探针制备和分析(图7)。

图7。确定特定晶界类型的取向图。

使用原子探针辅助光加EBSD相机

使用光加EBSD相机(图8)结合Atom Probe Assist启用:

• 定位精度< 0.1°
• 数据收集速率高达每秒1,000个索引点
• 荧光屏优化的高速/高灵敏度操作
• 低噪声探测器为高质量的EBSD和t- EBSD模式收集

图8。EDAX Hikari EBSD相机系列

Atom Probe Assist与TEAM™EBSD软件一起使用

TEAM™EBSD软件(图9)可与Atom Probe Assist一起使用:

• Transmission-EBSD模式
• 自定义Atom Probe Assist数据收集模式
• 自定义APT地图形状与自动或用户自定义步长下降到1纳米
• 不断优化动态数据采集参数的智能系统

图9。团队™EBSD软件

这些信息已经从EDAX公司提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

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