如何用Spinsolve实现实验室工作台上的核磁共振反应在线监测

NMR谱的测量对反应动力学和分子结构是敏感的，因为化学特异性。记录的测量是定量的，需要最小的校准。信号对浓度线性响应，且不敏感。测量是无损的，并对整个样品进行测量。

Spinsolve^®台式NMR谱仪

的Spinsolve^®台式NMR谱仪(图1)灵敏度高，样本量大，测量速度快，信噪比高。

图1所示。用Spinsolve进行反应监测^®台式核磁共振波谱仪和玻璃流池。

以下是Spinsolve的其他优点^®台式NMR谱仪:

• 在没有用户干预的情况下，为长时间测量提供更好的稳定性
• 高光谱分辨率，窄基宽，适用于精密分量积分
• 操作方便，不需要熟练的技术人员或专门的技术人员

软件

使用Spinsolve可以很容易地建立监测反应的实验^®该示例演示了用磷核产生的信号监控三苯基膦氧化为三苯基膦硫化物的过程。实验持续时间约为2h，每20min记录一次频谱。Mnova用于绘制结果。

图2。该脚本还可以包含用于Mnova的处理指令，以便随时间生成组件质量。

硬件选项

Magritek提供了两个硬件套件选项来监测反应(图3)。Spinsolve提供了对泵操作的完全控制，可以实现连续流动或停止流动的操作^®软件

PTFE管材(套件RM1)

一种单一的聚四氟乙烯管片，在光谱仪孔内有一个玻璃管引导，使取样区域的管居中。

• 简单的配置
• 易于运行和设置

玻璃流动池(试剂盒RM2)

当在样品区使用带有扩展ID的玻璃流池时，可以获得最高的性能。

• 在大的样本量下可以达到最大的灵敏度。
• 在没有信号下降的情况下，更高的流速是可能的₁和T₂效果。

图3。Magritek提供的两种用于反应监测的硬件套件

应用程序

的Spinsolve^®台式NMR谱仪有下列用途:

• 确定反应动力学
• 优化产量
• 确定反应终点
• 确定中间产物和副产物

例如:乙醛的缩醛化

在此有机合成中，甲醇与乙醛合成乙醛二甲基缩醛。随着反应的进行，通过观察乙醛在2.25ppm下的甲基和乙醛二甲基缩醛在1.4ppm下的甲基，可以准确而容易地监测(图4)。

图4。Acetalization的乙醛

这些信息已经从Magritek提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问Magritek．