显微组织检验用工具钢的制备

工具钢是必需材料，可用于各种组合物，从硬化碳钢或简单亚博网站下载的塑料模塑钢，高合金高速钢。粉末冶金可用于达到更多异种组合物。

然而，存在许多共同特征，首先是所有工具钢都是铁基材料。亚博网站下载金相学家使用相对软的退火工具钢、具有广泛硬度和显微组织成分的锻造或轧制钢，来热处理通常由高强度马氏体和各种类型的碳化物组成的显微组织。在进行刀具和模具失效分析时，会遇到各种各样的微观组织，包括一些不受欢迎的组织。

对工具钢进行显微组织分析通常不是很困难，但也有一些问题需要考虑。使用弱结合的磨料刀片以避免燃烧会使切片过程困难。边缘保持是制备样品的要求之一，例如在脱碳额定值或热处理样品的分析，特别是在那些失效的样品。如果必须对包含内容进行评级，那么包含保留也很重要。适当地保留石墨对石墨工具钢是至关重要的。高硅级面临着色问题，高合金级在截面中心会遇到与碳化物相关的空隙或碳化物的开裂。金相学家必须确定空洞是真实存在的还是在制备过程中产生的。本文讨论了金相制备工具钢。

制备过程

切片

可以使用Hacksaws或带锯分段相对较软（小于345个HRV或35 HRC）的标本。然而，这些操作导致切割下方和粗糙表面的显着变形区。必须用粗磨过程（80至120粒碳化硅）除去这种损坏。

水冷磨料切断轮用于切割高硬度试样。为了避免燃烧效应，并允许有效的切割，刀片应该有较弱的粘结。浸入式切削过程限制了热的产生，这在切割淬火或待淬火工具钢或轻度回火工具钢时最为严重。不适当的工艺会导致产生热量，导致马氏体出现高度回火的现象，如果热量很大，还会使表面重新奥氏体化。这种损伤不能通过后续的研磨操作来消除。

当使用淬火高合金钢时，由于钢的脆性，如果试样断裂形成一个没有损伤的平面是有用的。为了进行分析，对断裂表面进行磨削和抛光。对于高合金、高硬度的钢，使用立方或金刚石氮化硼砂轮进行切割过程将使高质量表面的损伤最小。截面表面光滑，虽然切割速度很慢。研磨可以用细粒度(240- 320粒度的碳化硅)进行。

越来越多的

许多先进的自动抛光机甚至可以在样品没有安装的情况下进行抛光。如果边缘保持很重要，则需要安装。虽然没有必要，但如果在安装前对表面进行电镀，可以获得最佳的结果。EpoMet^®树脂和其他压缩安装环氧聚合物提供更好的边缘保持，即使试样没有镀，更好的边缘保持是通过自动抛光而不是手工抛光获得的。在中心力模式下进行磨削和抛光比在单力模式下进行磨削和抛光提供更好的平面度。

对于形状奇怪或小的样品，首选安装。如果边缘不是很重要，大多数安装介质都是可以接受的。然而，如果使用加热的蚀刻剂，许多胶垫可以降解，有些对酒精和其他溶剂没有很高的耐腐蚀性。这些问题可以解决，如果使用压缩安装环氧树脂。透明甲基丙烯酸甲酯压缩安装材料使用，如果需要一个透明安装控制磨削过程到一个特定的特点。铸型环氧树脂也是令人满意的，可以产生真正的粘接样品，固化过程中较少的热量，当样品不能承受在压缩安装中使用的高热量时，首选。如果不需要热降解或不需要保持边缘，则首选低成本的酚醛压塑材料。亚博网站下载

传统的磨削和抛光方法

传统方法采用手工抛光或自动抛光。用于研磨的水冷碳化硅纸(200 - 300mm或8 - 12in)。直径)，初始粒度大小取决于切片过程中使用的方法。常用的粒度序列是120、240、320、400和600-粒度。当硬质合金的拉拔是一个问题时，更细的粒度可以用于高合金工具钢。磨削压力可中等至较大，磨削过程可进行1 - 2min，以消除前一步造成的划痕和变形。建议使用新鲜的纸张;如果使用加载或磨损的纸张，会造成变形。

抛光通常是利用一个或多个金刚石磨料级，然后是一个或多个最后的磨料级，通常使用氧化铝磨料。对于常规操作，用6 μ m和1 μ m金刚石抛光即可。在抛光布上涂上泥浆或膏状的金刚石磨料。低绒毛或无绒毛的布料用于较粗的金刚石磨料，中等绒毛的布料用于较细的金刚石磨料。可以添加与磨料相匹配的“增稠剂”或润滑剂，以湿润布料，最大限度地减少拖曳效应。砂轮转速范围为100 - 150转/分，压力适中，抛光时间约为2分钟。

最后的抛光工序还可进行手动或自动抛光。铝(Al₂O_3.)磨料，0.3µm α-Al₂O_3.γ- Al为0.05µm₂O_3.通常与中等绒毛的布料搭配使用。使用胶体二氧化硅(SiO)也可以实现有效的抛光₂)，粒径为0.04 ~ 0.06 μ m。抛光时间、轮速、施加压力与金刚石磨料粗抛光相同。由于工具钢硬度高，比较容易抛光，可以获得无人工制品和无划痕的表面。

当代的方法

现代技术使用自动化设备进行磨削和抛光过程。app亚博体育样品可以放置在一个支架，可以容纳几个不同尺寸的样品，在未安装或安装的条件下。200, 250或300毫米(8,10或12英寸)直径格式使用。现代磨料只需三个步骤就能达到超过研究要求的表面质量。

表1。显示了一个4步骤的过程，提供了良好的质量表面适合任何要求。即使在生产工作中避免了第4步，也可以获得满意的常规分析结果。如果在这个过程中包含了步骤4，结果会更好，而且可以获得高质量的照片。

表1。四步法制备工具钢。

磨料和表面	润滑剂	RPM	头压板/方向	加载每个标本	时间(分钟)。
120至240grit* (P120至P280) SiC CarbiMet®2 .防水砂纸，或125 ~ 45 μm Apex®DGDS或DGD红色或紫色	水	240 - 300	反	6磅[27 N]	直到飞机
ultrapath安装9 μm钻石®或UltraPad®涤纶布或ApexHercules®H型硬磨盘)	MetaDi®流体	120 - 150	反	6磅[27 N]	5
TriDent上的3 μm钻石®布(或TexMet®chemotextile垫)	MetaDi®流体	120 - 150	反	6磅[27 N]	3.
MasterPrep®氧化铝悬浮在微汽油上®垫	不需要其他润滑剂	120 - 150	反	6磅[27 N]	1－3

*使用120-沙砾试样> 60 HRC;对35-60 HRC的试件使用180-grit;使用240-砂砾的标本<35 HRC

表2.显示了三步过程，也提供了研究/出版物优质的显微照片和出色的表面。UltraPad^®布可用于步骤2，但是在UltraPad时获得最佳结果^®使用丝绸。然而，当使用任何一种表面时，边缘平整度都很好。

表2。制备工具钢的三步法。

磨料和表面	润滑剂	RPM	头压板/方向	加载每个标本	时间(分钟)。
120- 240-grit* (P120至P280) SiC CarbiMet®2 .防水砂纸，或125 - 45µmApex®DGDS或DGD红色或紫色	水	240 - 300	反	6磅(27 N)	直到飞机
Ultrapol上的3μm金刚石®丝布布（或超胶片®涤纶布或ApexHercules®H型硬磨盘)	MetaDi®流体	120-150	反	6磅(27 N)	5
MasterPrep®氧化铝悬浮在微汽油上®垫	不需要其他润滑剂	120-150	反	6磅(27 N)	5

*使用120-沙砾试样> 60 HRC;对35-60 HRC的试件使用180-grit;硬度< 35的试样使用240-grit。

样品架(头)在互补旋转时向同一方向旋转，反之则旋转方向相反。反向旋转可以实现更多的去除。当使用反向旋转时，当支架旋转<100转/分时，润滑剂和磨料将在表面停留更长的时间。在互补旋转中，由于离心力的作用，液体在添加时被甩出滚筒表面。如果转速为>100转/分钟，相反的旋转可能导致液体被抛过房间。步骤4可以重复使用互补旋转，如果在步骤后发现硫化物或氧化物周围有浮雕图案，以确保它们被清除。这种现象是标本特有的，很少观察到。

如果在布上加了钻石，用浆糊来切割，切割速度会更快。钻石需要大量涂抹，然后用干净的指尖涂抹。涂上润滑剂，开始抛光。为了保持较高的切割速率，金刚石悬浮液(如MetaDi^®当颗粒大小与膏体相同时，即可喷射。不需要添加MetaDi^®作为泥浆的流体润滑剂也含有这种润滑剂，尽管即使在泥浆中使用金刚石，偶尔也可以添加少量的润滑剂。

MasterPrep中的粒度为0.05μm^®氧化铝悬浮液采用溶胶-凝胶法制备而不是传统的煅烧法制备，悬浮液无结块。如果按照这些步骤进行，从切割到抛光，最后一步将持续5分钟，以避免浮雕或磨边问题。采用EpoMet安装，避免严重的切割损伤，避免缩缝^®用树脂、用细碳化硅磨料(或同样大小的磨料，如DGD盘)开始磨削，并采用低头转速的反向旋转方式，是获得真实微观结构的完美结果的重要步骤。

蚀刻

nital是最常用的蚀刻剂，其浓度范围为2〜10％。对于大多数工具钢，浓度为2至3％的浓度，而对于包括D型的高合金工具钢，需要10％的浓度。使用超过3％的HNO存储储存液_3.应避免压力紧密瓶子。当需要更高的浓度作为储备试剂时，必须使用具有减压阀的瓶子。或者，乙醇可以由甲醇代替，但累积毒药，甲醇的使用应受到限制。

不管预测的显微组织成分是什么，nital通常用于工具钢。尽管在刻蚀马氏体组织方面，尼托优于苦醛，苦醛是乙醇中4%的苦味酸，但在分析退火样品时，使用苦醛可以得到更好的结果。

在分析球化退火工具钢(一种常见的退火状态)时，picral显示了铁素体和碳化物之间的界面。Nital还显示铁素体晶界，这通常掩盖碳化物的形状。当带有铁素体晶粒的碳化物由于镍的取向敏感性而难以描绘时，球化额定值就变得更加困难。

对于马氏体钢，通常采用2%的尼托溶液。浓度越高，蚀刻速度越快，这是不容易控制的。腐蚀马氏体高合金钢，包括高速工具钢，需要5%的浓度，而D型需要10%的浓度。用盐酸或尼托尔蚀刻是用浸渍法进行的。当使用拭子时，需要轻压以避免弄脏问题。

由于工具钢的成分范围很广，而且由于热处理可以改变蚀刻反应，所以蚀刻时间不容易概括。试错法可以帮助发现所需的钝化程度，以实现适当的蚀刻程度。

可以使用其他蚀刻剂。表3提供了各种试剂的组合物，以实现选择性蚀刻或改善微耦合之间的对比度。图1显示了用退火O6石墨工具钢的三步制备方法的应用。无论使用的表面如何，石墨都已完全保留。铁素体中没有划痕或残留变形，渗碳石清晰地显示使用野餐。图2显示了球形退火W1水硬化工具钢的蚀刻微结构，之后用4％麦克兔蚀刻碱性池酸钠和klemm的我试剂。

当picral均匀地溶解铁素体yabo214时，渗碳体颗粒呈轮廓状。Klemm的I试剂去掉渗碳体基体，但着色铁氧体，使渗碳体易于通过图像分析区分。碱性苦味酸钠使渗碳体均匀着色，避免侵蚀或扩大颗粒。yabo214使用Klemm的I试剂或碱性苦味酸钠可使水泥强度的测量在统计上等效。

表3。工具钢腐蚀剂。

作品	评论
1 - 10毫升HNO3.99-90 ml乙醇	硝酸浸蚀液。最常用的试剂。显示铁素体晶界和铁素体-碳化物界面。优秀的马氏体。不储存含有3% HNO的溶液3.在一个密封的瓶子里。
4g灰色酸100ml乙醇	苦酸浸蚀液。适用于退火结构或含有珠光体或贝氏体的结构。不显示铁素体晶界。加入几滴zephiran氯化物可以提高腐蚀速率。加入1- 5ml盐酸以提高退火后高合金工具钢的腐蚀响应。
1克苦味酸5毫升盐酸95毫升乙醇	Vilella的试剂。揭示了高合金工具钢的结构。
50毫升硫代硫酸钠水溶液1克焦亚硫酸钾	克莱姆的我着色蚀刻。将标本浸泡至表面呈紫色。铁氧体呈蓝色和红色，马氏体呈棕色。碳化物不受影响。仅适用于低合金和碳工具钢。
0.6 mL盐酸0.5-1.0 g焦亚硫酸钾100 mL水	Beraha试剂。将标本浸泡至表面着色。色铁素体、马氏体、碳化物不受影响。适用于大多数工具钢。
3 g焦亚硫酸钾2 g氨基磺酸0.5-1.0 g氟化铵100 mL水	贝拉哈的4号氨基磺酸试剂。对于碳素和低合金工具钢，要去掉NH4F•HF。浸泡直到表面上色。铁素体和马氏体着色;碳化物不受影响。适用于高铬工具钢。
苦味酸2克25克氢氧化钠100毫升水	碱性苦味酸钠。颜色渗碳体和M6C碳化物。将标本在80-100°C溶液中浸泡1分钟以上。
10 G K.3.铁(CN)610g NaOH或KOH 100ml水	村上的试剂。使用在20°C勾勒和加深M7C3.和M6C，并勾勒出M2C. M23C6颜色暗淡。
4 g KMnO44克NaOH 100ml水	Groesbeck试剂。使用在20°C勾勒M2C和勾勒和加深M6C。米7C3.是淡淡颜色的。
1 G CRO3 100毫升水	Blickwede和Cohen的蚀刻画。使用在2-3 V dc, 20°C，用不锈钢阴极30秒。概述了米23C6，概述和颜色m7C3.，颜色MC和攻击M2C。

图1所示。使用超醇三步法制备的O6型石墨工具钢(上)的退火显微组织^®步骤2的丝绸;(下图)使用的是ApexHercules^®H刚性研磨盘，用于第2步(放大棒10µm长;4%苦酸浸蚀液腐蚀)。

图2。球化退火后的W1水淬碳工具钢，用(顶部)4%苦酸盐蚀刻，以显示总体结构，用(中间)Klemm 's I着色铁素体基体，用(底部)碱性苦酸钠在90ºC下浸泡60秒，以着色渗碳体。

用退火或淬火和淬火状态的许多工具钢等级进行了几个实验，用于评估表3中提供的蚀刻剂的选择性，这些蚀刻剂要求释放颜色，轮廓或轮廓和颜色，或攻击某些碳化物类型。电子背散射衍射（EBSD）用于表征碳化物。在使用每个蚀刻剂之前重新制备标本。表4显示了蚀刻的结果。

表4。蚀刻实验结果。

腐蚀剂	米3.C	米23C6	米7C3.	米6C	MC	米2C
碱性。Na照片。	颜色	NA	NA	颜色	NA	NA
村上	NA	微弱的	概述了/彩色	概述了/彩色	NA	概述了
Groesbeck.	NA	NA	微弱的	概述了/彩色	NA	概述了
1%的作物3.	NA	概述了	概述了/彩色	NA	颜色	攻击

NA -无影响

结论

要观察真实的结构和正确的解释，有必要以适当的方式制备标本。刀具标本可以快速准备完美和一致的结果现代半自动设备app亚博体育是就业。本文解释了简单易行的3步和4步程序。关于样品制备的重要方面也进行了定义。首先，试样切片需要适合金相研究的磨料刀片，并为试样的硬度避免严重损伤。其次是边缘检查，最好的树脂必须用于安装。研磨必须用最细的磨料。在抛光过程中必须使用足够的磨料以促进有效的切割。除最后一步外，可以使用无卷布或压布。最后，为了观察结构在良好的对比，需要选择最好的蚀刻剂。

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