聚合物是含有长重复亚基链的大分子。一种聚合物的形式、结构和组成决定了它的性质,因此准确地描述这些参数是很重要的。聚合物通常被合成成像薄片和纤维这样的固体形式。这些聚合物品种的性能主要受其织构、晶体结构和结晶度的影响,这可以通过x射线衍射(XRD)来检测。由于所有这些聚合物通常含有低x射线吸收,大的d间距,和一定程度的优先取向(纹理),通过2D探测器(XRD)透射散射2)被认为是定义样品的完美方法。
聚丙烯样品的测量
对由挤出管和片材聚集的聚丙烯样品进行分析。样品的测量以透射率进行D8发现配备PILATUS3二维探测器,IµS微聚焦源。为此使用了一个300微米的准直器。由于探测器的高计数率能力,不需要波束止点。
在近距离样品到探测器距离处获得散射图案,以在延长距离下增加速度和散射覆盖,以实现完美的峰值分辨率。在较大的距离处,从变化的衍射角获得多个图像以收集完整的衍射图案。立即检测样品到检测器距离,并且不需要特定的检测器像差校正,使得可以以毫不费力的方式执行两种测量。
聚丙烯样品的测量
图1显示了样品与检测器距离为2.7 cm,持续5分钟,360°伽马覆盖范围为2θ= 30°,受限γ覆盖范围为2θ=56°时的图像。此覆盖范围最适合于高吞吐量和映射应用程序。
通过将探测器向后推至探测器距离7cm,将分辨率最大化,采集到3张图像,2θ=-20°,0°,+20°,使360°伽马覆盖范围达到2θ= 30°。图2描述了从这些测量中收集的图像。
图1。收集的两种聚丙烯样品的图像,样品到探测器距离为2.7cm。
图2。两个聚丙烯样品的图像采集与一个样品到检测器的距离为7cm。
结果
要执行附加分析,将图2中描绘的图像添加到Diffrac.eva中,并组合成标准的2θ图。除了相位鉴定外,也可以利用与聚合物的微晶和微晶尺寸相关的峰宽,以更好地了解处理对材料结构的影响。
图3显示了放置在2θ约14°的(110)聚丙烯反射的径向积分。图4描述了图像的极坐标集成。通过测量径向积分中反射面半宽可以测量定向度。
图3。图2中所示的图像的径向积分。
图4。图2中所示图像的极性集成。
结论
当使用标准的1维(1D)系统时,可以很容易地忽略显着的形态数据。具有非常大的2个θ和伽马覆盖率,在每个单一的测量中都存在形态数据D8发现与二维(2D)IFFRACTION中的PILATUS3检测器集成(XRD2)配置。
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