从各种样品中采集平面掠入射衍射几何数据

D8 DISCOVER，配备INCOATEC I型高亮度微聚焦源，是一种创新的x射线衍射(XRD)仪器，完美地用于表征多用途现代材料。亚博网站下载本文演示了在平面掠入射衍射(IP-GID)配置中使用该系统，该系统增强了来自非常薄的外延层和多晶层的信号，并能够探测样品表面的特性。本文介绍了该仪器在α中的分辨率_我， φ和2θ是通过测量(001)取向的硅晶片来确定的。本文还介绍了在(001)硅晶圆上的多晶铜薄膜的测量，以及一系列外延SrTiO的测量_3.(001) Si薄膜。

我µS IP-GID

非共面GID，或IP-GID，用于检查样品的近表面区域(在空气-样品界面下10纳米以下)。该方法是利用高强度的全外反射条件，从几乎垂直于样品表面的平面进行布拉格衍射。图1说明了共面和非共面衍射所用的实验几何图形。传统的IP-GID实验室系统利用由单层多层镜子或多毛细光学系统调节的主光束。这样的系统可以形成垂直于薄膜的低发散度，确保了更好的穿透深度控制，而平行于薄膜的相对高发散度(在散射方向上)，导致峰分辨率较低。

图1所示。非共面衍射几何与入射角(α_我)和出口角(α_我)从样品表面与2θIP-GID布拉格散射角。

图2显示了执行IP-GID的配置，配置的详细信息如表1所示。集成了MONTEL光学元件的IµS，产生了光斑直径为1 mm、赤道和轴向发散度小于0.1°的高强度主光束。由于对称发散，这使得特殊的深度控制和赤道分辨率成为可能。在LYNXEYE XE前采用0D模式的0.2°赤道陀螺仪，产生分辨率为0.2°的衍射光束。图3给出了使用IµS源执行的IP-GID的几何示意图。

表1。IP-GID仪器设置的D8发现与IµS

源	我µS微焦点(铜)
光学	蒙特尔
准直器	1.0毫米
阶段	中心欧拉摇篮(CEC)
二次光学	0.2°赤道索勒准直仪
探测器	LYNXEYE XE (0 d)

图2。D8 DISCOVER with IµS和LYNXEYE XE检测器配置为IP- GID

图3。IP-GID几何与IµS, MONTEL光学，和次级赤道soller准直器。

使用(001)硅晶圆的仪器分辨率表征

利用一块25 x 25毫米的(001)硅晶片来表征常规(单个Göbel镜)的仪器分辨率，以及我µS IP-GID系统的几何图形。图4a显示了(004)Si在倾角α处的平面反射扫描图_我．与传统技术相比，基于IµS的IP-GID几何结构提供的强度和分辨率更好。图4b显示了(004)Si平面内反射的phi扫描，FWHM被确定为0.07°。这一结果与蒙泰尔赤道辐散相一致。传统的IP-GID几何形状为0.3°FWHM与0.3°入射赤道soller是一致的。图4c给出了(004)Si平面反射的耦合2θ-ω扫描图，并清楚地描绘了Kα₁和Kα₂在改进的IP-GID结果(Kα的FWHM₁= 0.14°)，而传统的IP-GID仪器几何形状太宽，无法看到裂缝。

图4。IP-GID测量(001)硅片使用传统IP-GID方法和IµS IP-GID_我)、(b) Phi扫描和(c)耦合2θ-ω扫描。

硅衬底上多晶铜薄膜的测量

在材料表面涂覆多种涂层以改变其表面性能，同时保持其本体性能。亚博网站下载这可能会导致沿着绝缘表面的导电性或改变表面光洁度。涂层的厚度在微米到纳米之间。对于微厚度层，GID通常通过保持入射光束角度小于1°来使用，同时使用探测器在更大的角度范围内执行扫描。低入射光束角防止光束穿透基板。然而，在传统的Bragg-Brentano耦合几何中，入射角是根据探测器角度进行扫描的，在扫描过程中增加了入射光束的穿透深度(图5)。

硅衬底上多晶铜薄膜的测量

许多涂料应用于材料，以改变表面的性质，同时保持本体的性质。亚博网站下载这可以沿着绝缘表面提供导电性或改变表面光洁度。这些涂层的厚度从微米到纳米不等。对于微米厚的层，通常使用一种叫做掠入射衍射的几何结构，在这种结构中，入射光束的角度保持很低——通常低于1°——而探测器的扫描角度范围很广。由于入射光束的角度保持在较低的水平，所以光束不会穿透到衬底。在经典的布拉格-布伦塔诺耦合几何中，入射角与探测器角度一起扫描，导致随着扫描的进行，入射光束的穿透深度增加。注意在材料中被探测的方向是很重要的。在标准的耦合扫描中，被探测的方向是垂直于材料表面的。在掠入射法中，在扫描开始时，被探测的方向接近于表面的法向，但随着扫描的进行，向样品表面的平面倾斜。在IP-GID几何中，表面的倾斜角(ai)固定在材料的临界边缘附近，而检测器的扫描是在与样品表面平行的方向上进行的。 This results in extremely low penetration depth and an enhancement of the signal coming from the surface. In this case surface sensitivity is achieved, and the direction being probed is in the plane of the surface of the sample. Figure 4 shows a scan of a Cu thin film on (001) Si. The normal bisecting geometry scan shows only the (111) and (222) Cu peaks along with the (004) Si peak indicating the Cu [111] axis being oriented normal to the surface of the sample. The Grazing Incidence Diffraction scan was collected with a fixed incident angle of 1°. All Cu reflections are now present as the direction being measured is no longer normal to the surface. The Si (004) reflection is no longer present, as the direction being probed is not normal to the surface of the sample. The In-Plane Grazing Incidence Diffraction scan shows not only the Cu peaks, but also peaks coming from a surface oxide phase of Cu₂O。

图5。利用(001)Si上铜薄膜的IµS IP-GID几何结构，测量了正常的“Bragg-Brentano”衍射(蓝色)、掠入射衍射(红色)和平面掠入射衍射(黑色)。

此外，在材料中记下要探测的方向也是至关重要的。对于标准的耦合扫描，这个方向总是垂直于材料的表面。对于掠入射技术，当开始扫描时，被探测的方向几乎是垂直于表面的。然而，当扫描进行时，它会向样品表面的平面倾斜。在IP-GID几何中，相对于表面的倾斜角(α_我)固定在靠近材料的边缘，同时在平行于样品表面的方向执行检测器扫描。这将导致非常低的穿透深度，并改善从地面发射的信号。在这里完成了表面灵敏度，被探测的方向位于样品表面的平面上。图4显示了(001)Si上的Cu薄膜的扫描图。通常的等分几何扫描只能显示(111)和(222)Cu峰和(004)Si峰，表明Cu[111]轴垂直于样品表面的方向。GID扫描在固定入射角为1°的情况下进行。所有的铜反射现在被启用，因为被探测的方向不再垂直于表面。Si(004)反射现在不存在，因为被探测的方向不是垂直于样品表面。IP-GID扫描提供铜峰，以及从铜的表面氧化相接收的峰₂O。

外延SrTiO的测量_3.在Si (001)

SrTiO_3.通常用作钙钛矿基多铁材料的生长缓冲层，如PMNPT或LaAlO亚博网站下载_3.在Si。SrTiO之间存在巨大的晶格失配_3.(a = 3.905 Å)和Si = 5.437 Å)。这导致SrTiO在平面上旋转45°_3.，将SrTiO对齐_3.(100)轴与Si(110)轴(5.437/v2 = 3.845 Å)一致。图6说明了这种平面内关系，其中(200)SrTiO_3.反射显示出与(400)Si反射相关的45°旋转。

图6。内平面(200)SrTiO的Phi扫描_3.(400)用IµS IP-GID几何体测量的Si反射，显示SrTiO在平面上的45°旋转_3.相对于Si。

SrTiO_3.研究了分子束外延沉积的8 ~ 100 nm不同厚度薄膜的面内弛豫效应。对于(220)Si反射，Phi和α_我进行了优化。然后进行2θ-ω扫描，得到α_我为SrTiO_3.(200)反射以增强从胶片接收到的信号。图7描述了α优化的差异_我Si和SrTiO_3.40纳米薄膜的反射。在44°-49°2θ，步长为0.025°，每步速度为5秒，总扫描时间为17分钟的2θ- ω扫描结果如图8所示。图9显示了对Si(400)和SrTiO进行类似分析的结果_3.(220)反射。SrTiO的平面内互反空间映射_3.(200)和Si(220)在8 nm和100 nm薄膜上的反射。SrTiO的平面对齐_3.相关厚度是否一致。在较厚的薄膜中，晶体质量和面内镶嵌扩展减小，这两者分别与薄膜光斑的高度和宽度有关(图10)。

图7。2θ-ω平面扫描(200)SrTiO_3.和(220)Si的α反射_我优化了SrTiO_3.(红色)和Si(黑色)使用IµS IP-GID几何体测量。

图8。2θ-ω平面扫描(200)SrTiO_3.以及一系列SrTiO的(220)Si反射_3.薄膜厚度范围从8nm到100nm，使用IµS IP-GID几何体测量。

图9。2θ-ω扫描的平面(220)SrTiO_3.(400) Si反射用于SrTiO_3.薄膜厚度范围从8到100nm，使用IµS IP-GID几何体测量。

图10。(200) SrTiO的平面内倒数空间映射_3.以及(220)Si对8nm和100nm厚SrTiO的反射_3.基于增强IµS IP-GID几何体测量的硅样品。

结论

的用IµS发现可用于从不同样品(如裸硅晶圆、光纤织构硅铜膜和外延SrTiO ?)采集IP-GID几何形状的数据_3.如果电影。IµS，结合MONTEL光学，产生非常高通量密度和低发散的光束，通过与表面的强耦合和保持高分辨率的赤道散射面，为IP-GID提供了理想的配置。D8 DISCOVER中带有IµS的中心欧拉摇篮级配置增强了灵活性，消除了对IP-GID专用硬件的需要。该系统非常适合从事现代多用途材料研究的实验室。亚博网站下载

该信息已从布鲁克AXS公司提供的材料中获取、审查和改编。亚博网站下载

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