晶体学正在成为本科课程中的一个热门话题。该技术证明分子结构是三维的，不像课堂上和课本上的二维插图。晶体学以其他方法无法看到的清晰和明确的方式解释了各种类型的键，包括简单的共价键、Jahn-Teller扭曲和氢键图案，如键强度、原子半径和化学结构等概念。在那些无法为x射线晶体学实验室提供支持的组织中，需要多种多样的廉价解决方案来发展x射线晶体学实验室。本文讨论的是Bruker D8 QUEST ECO仪器，它并不昂贵，只留下很小的环境足迹，并且可以灵活地适应原始和创造性的科学(图1)。亚博老虎机网登录
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图1所示。D8任务ECO与PHOTON 50探测器。
完整的特色系统 - 内置无闭光模式
这D8 Quest Eco.是一个3圆测角仪。它有一个创新的基于cmos的PHOTON 50探测器和一个密封管x射线源(图2)，安置在一个全尺寸的安全和辐射外壳中。它消除了对x射线源的外部冷却的需要，因为它拥有一个1000w闭环x射线发生器，避免了昂贵和高维护的实验室冷水机。
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图2。灵敏的photon50探测器50厘米2有源区。
钼X射线管设置有胜利石墨单色器，以最大化晶体的强度。为了检查光原子结构中的绝对配置，该装置具有铜X射线管。最新的CMOS技术与光子50检测器一起使用，以实现严格和有效的数据集合。这个50 x 100 mm2传感器比通常的CCD传感器大两倍，但是photon100探测器中使用的传感器的一半。PHOTON 50工作在无快门模式下，这意味着不需要额外的时间来处理帧，允许数据收集在更短的时间内完成。这使得该设备可以在教学实验室中使用，从而可以在一个实验期间教授许多实验。该仪器也有助于研究实验室，并可以取代过时的仪器，包括成像板系统，第一代ccd，四轴衍射仪闪烁点探测器。
多功能解决方案
通过使用GONIOM的完整2-THETA摆动，使钼和铜辐射能够实现高分辨率数据收集。可以观看大型和小单元电池，因为检测器距离可以在35到180mm之间调节。
D8 Quest Eco的功能是：
- 不需要外部冷却器，因为它是风冷的仪器
- 全安全机箱，符合最新标准
- 保证了长寿命的密封管，因为管运行在1000瓦
- 全范围的运动在2-theta, phi和omega，固定的chi角计
- 大传感器面积5 × 10厘米2无锥度1:1成像，无盲区
- 高侦探收集效率（DCE）在缩短时间段内提供了卓越的数据
- 高灵敏度，更好的信噪比
- 空气冷却降低了能耗和噪音的产生
- 没有死区时间，随着虚快感的数据采集有助于快速数据采集
- 低功耗运行使延长寿命和高可靠性
- 三年保修
结果
可以使用各种样品使用D8 Quest Eco.，包括来自教学实验室的已知样本，或者首次在研究实验室中制备的新样品。为了进一步说明这一点，通过采用D8 Quest Eco和标准D8任务进行实验。这两种仪器具有固定的Chi测功仪和钼密封管源。实验涉及相同的数据收集技术和X射线曝光。对于晶体学，使用Apex3套件来控制仪器，优化结构并生成报告。使用探测器的无线功能收集数据。
阿斯匹林
阿司匹林可以在有机化学实验室中容易地合成。通常通过结晶纯化以提供适合于结构测定的晶体。通过采用Xpresso技术和D8 Quest Eco（表1），实验可以仅以两个步骤进行：仪器中的晶体对准;并在拟议的化学式中喂养。仪器确定最佳数据收集值，减少数据收集，并解决结构并改进结构。在这种情况下，在11分钟内仅收集多组数据。由光子50检测器辅助的无线数据收集，删除检测器开销，缩短数据采集时间，并允许轻松完成在教学实验室中的实验。此外，可以在解决方案和改进之前提供数据，使他们能够完全了解实验。除了通过Xpresso自动化之外，D8 Quest ECO还允许完整的实践控制。图3显示了从Aspirin的数据收集获得的光子50图像，图4显示了用D8 Quest Eco测量的阿司匹林的结构。
表格1。使用D8 Quest Eco和D8任务对阿司匹林进行实验。
| 阿斯匹林 |
D8 Quest Eco. |
D8任务 |
| 晶粒大小(毫米3.］ |
0.30 x 0.40 x 0.80 |
0.30 x 0.40 x 0.80 |
| 发电机电力 |
1000 W |
1500 W |
| 探测器尺寸 |
50 x 100毫米2 |
100 x 100毫米2 |
| 不。帧 |
688. |
688. |
| 数据采集 |
XPRESSO |
XPRESSO |
| 实验 |
1 s /½° |
1 s /½° |
| 时间 |
11.4分钟 |
11.4分钟 |
| 解决 |
0.84 |
0.84 |
| 冗余 |
2.94 |
6.33 |
| 完整性 |
97.9％ |
99.1 |
| R.㈡ |
2.29% |
2.37% |
| r1（obs。反射） |
4.02% |
3.76% |
| WR2（所有数据） |
10.69% |
9.92% |
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图3。Photon 50图像来自Aspirin的数据收集。每个图像在4cm晶体探测器距离处覆盖64°。
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图4。与D8 Quest Eco确定阿司匹林的结构。
Ni（咪唑）复杂
研究了镍咪唑络合物，用于它们的磁性。一些复合物显示零场分裂，这取决于在3D氢键网络中看到的扭曲（图5）。六烷基（1-甲基 - 咪唑）镍（II）氯化物二水合物是两个晶体研究研究的主题（图6）。其中一个使用Engaf-NONIUS CAD4衍射仪，另一个SIEMENS P4衍射仪（表2）。D8 Quest ECO被用来重新分析该化合物的结构。另外，使用配有光子100检测器的D8任务检查该结构。将CMOS APS检测器获得的结果与早期研究中获得的结果进行了比较，该方法利用点检测器。
表2。使用D8 Quest Eco，D8任务，西门子P4衍射仪和Emaf-NONIUS CAD4衍射仪对Ni（咪唑）复合物进行实验
| ni complex |
D8 Quest Eco. |
D8任务 |
西门子P4 |
Emaf-Nonius CAD4 |
| 晶粒大小(毫米3.］ |
0.30 x 0.35 x 0.56 |
0.30 x 0.35 x 0.56 |
0.15 x 1.0 x 1.1 |
0.23 x 0.25 x 0.25 |
| 发电机电力 |
1000 W |
1500 W |
| 探测器尺寸 |
50 x 100毫米2 |
100 x 100毫米2 |
串行探测器 |
串行探测器 |
| 不。帧 |
915. |
672. |
N/A |
N/A |
| 实验 |
1 s / 1° |
1 s / 1° |
| 时间 |
15.3分钟 |
11.2分钟 |
小时 |
小时 |
| 解决 |
0.75 |
0.75 |
0.70 |
0.84 A. |
| 冗余 |
8.169 |
8.815 |
1.286 |
1.054 |
| 完整性 |
99.8％ |
99.6 |
| R.㈡ |
5.03% |
4.32% |
5.00% |
1.2% |
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图5。来自Ni（咪唑）复合物的数据收集的光子50图像。每个图像在4cm晶体探测器距离处覆盖64°。
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图6。六烷基（1-甲基 - 咪唑）镍（II）氯化物二水合物的结构，用D8 Quest Eco（Ni阳离子的酸性为清楚起见）测定。
虽然尚未报告完成早期实验所需的时间，但他们可能需要一天或更长时间才能完成。数据收集只需要15分钟，当使用无闭型数据收集和光子探测器时，数据收集需要。在质量措施R1和WR2中可以看到相当大的改进，即使测量的反射率为六倍，RINT值也是相同的。
结论
这D8 Quest Eco.是一种经济的研究级装置，由于它是空气冷却的，它可以在传统密封管模型的三分之二的电力下操作，同时产生理想的结果。有源区为5 x 10厘米2并且光子50检测器的CMOS传感器允许紧凑的策略，缩短进行实验所需的时间，提高实验室产量。本文中所示的示例表明，可以有效且快速地执行实验。使用先进的APEX3软件，仪器为初学者提供快速学习，同时它也是专家晶体的理想选择，因为它拥有所有必要的工具和功能。Xpresso插件允许完整的实验完全进行，直到最终报告直到最终报告，通过晶体的晶体的定心 - 本科实验室的理想场景。D8 Quest Eco可以为一个经济型仪器的实验室提供作为其第一系统的实验室，或旨在实现能力扩张的实验室。
该信息已从布鲁克AXS公司提供的材料中获取、审查和改编。亚博网站下载
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