微聚焦x射线源IµS,结合D8 DISCOVER,是一种新的用于现代材料研究和表征的衍射(XRD)方法。亚博网站下载本文讨论了该体系在微衍射(µXRD)结构下研究晶体相分布的能力,以及探针尺寸小于50µm的材料的性能。亚博网站下载第二个例子将涉及使用x射线衍射在不同材料上进行的相位映射,如铜互连电路和花岗岩薄片。亚博网站下载在500µm线宽的电路上,还对方向分布函数(ODF)进行了分析。
µx射线衍射
µXRD的配置如图1所示,安装细节如表1所示。I - S与集成的蒙特尔光学提供了一个主光束的辉煌斑类型的这种应用。
图1。D8发现iμs配置为μxrd,从左到右配置:iμs,montel,准直器,中心托架,1d和2d检测器。(顶部)Lynxeye XE用于产生取向依赖性地图。(底部)Våntec-500用于ODF分析的极值测量。
表格1。典型的μXRD相位映射仪器设置为D8发现iμs。
源 |
iμmsmococus(Cu) |
光学 |
蒙特尔 |
准直器 |
20μm - 1.0 mm,几种中间尺寸 |
阶段 |
中心欧拉摇篮(CEC) |
样本 |
定位激光视频显微镜 |
探测器 |
Lynxeye XE或Våntec-500 |
使用准直器可以控制光束的最终大小,通常选择20µm到100µm。光束聚焦在样品上,使用MONTEL光学为最小的光斑产生更高的强度。利用激光视频显微镜实现了x射线束在样品上的精确和简单的无接触定位。LYNXEYE XE探测器用于测绘实验,其中相存在的指示用单峰表示。一旦探测器在感兴趣的峰值上定位完成,就在Y方向上执行一组X平移扫描。在测量过程中,样品在Psi(倾斜)和Phi(旋转)中振荡,以减少与颗粒统计差相关的取向,使峰值的强度代表相的浓度。在确定感兴趣的区域后,可以进行进一步的分析,如纹理和残余应力测量。如果需要对不同方向的样本进行多次测量,则使用类似于VÅNTEC-500的2D探测器来加快数据收集过程。
花岗岩中黑云母的测定
实验中使用了一块20 × 20 × 5 mm的花岗岩(图2a)。以34度角(对应黑云母的(131)反射)对这块花岗岩进行的相图如图2b所示。该地图包括一系列X扫描,每步0.1毫米,每步0.5秒,范围为20毫米。在超过20mm的Y处再次进行X扫描,总共扫描时间为11小时。花岗岩光学图像中的黑色区域与x射线衍射相图中的黑云母存在正相关关系。
图2。用Iμs和Lynxeye XE的D8发现Bangosite的光学图像和μXRD相位映射。
PCB上50µm铜迹的测量
连接电子设备时,需要在印刷电路板上实现电路互连。器件的性能取决于互连电路的质量。当这些电路变得更小时,保持首选方向就变得越来越困难。图3显示了单个2D帧的集成,该集成来自一个50µ的铜互连线。
图3。用IµS和LYNXEYE XE收集的印刷电路板在整个表面上的X和Y振荡时的测量。
所分析的电路如图4a所示。图4b显示了微x射线荧光图的电路获得使用M4龙卷风。样品的μXRD相位图(111),(200)和(220)如图4C-E所示。
图4。(a)印制电路板样品的光学图像。(b) M4 TORNADO采集的铜的XRF元素图。(c-e)用IµS和LYNXEYE XE采集的Cu(111)、(200)、(220)的XRD相图。
亮的区域对应于印刷电路板表面法线方向上的晶粒。钡和硫的元素测绘使用M4龙卷风如图5a-b所示。虽然元素的可视化是可能的,但是关于晶体相存在的信息是缺失的。贝索(121)4.图5C中的相位图显示了Baso中的元素映射中的钡和硫4.阶段。
图5。(a-b)随M4龙卷风采集的Ba和S的XRF元素图。(c) (121) BaSO的µXRD相图4.使用IµS和LYNXEYE XE收集。
用XRD测量织构
可以存在使用μXRD相位映射提供详细分析的感兴趣区域。例如,材料的宏观特性可以取决于存在相的结晶取向或纹理。这可以用于使用极点图以及由此产生的ODF进一步定量纹理。2DVåntec-500检测器,伽玛和2Q的大覆盖范围,节省了杆子数字的集合中的时间。图6中描绘了500μm印刷电路板(111)CuμXD的光学图像和相位映射。
图6。光学图像和μXRDCU(111)与Iμs和Lynxeye XE的D8发现相位映射。
图7示出了在纹理的数据集的极图(111)和(200)以100μm和20分钟的收集时间获得的纹理。使用Diffrac.multex创建极值图。使用重建的极值图在组件方法中分析纹理。这也显示在图7中。ODF的计算基于图8所示的三种纤维质地组分进行。
图7。使用500μm铜互连的纤维纹理分量测量(左)和模拟(右)极图。铜的极值是(111)(顶部)和(200)(底部)的铜反射。
图8。500μm铜互连的定向分布功能(ODF)。
结论
这我µS D8发现用于各种样品的数据采集,包括印刷电路板上的铜和花岗岩互连线。利用IµSMONTEL光学构建了20µm ~ 100µm的探针,用于结构分析和XRD相图绘制。用LYNXEYE XE制作XRD图谱,用VÅNTEC-500进行详细分析。DIFFRAC的组合。MULTEX软件和DAVINCI光学识别可以在很短的时间内从LYNXEYE XE过渡到VÅNTEC-500,并使优化仪器的实验成为可能。
这些信息已采购,审查和调整Bruker Axs Inc.提供的材料。亚博网站下载
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