使用iμshigh光彩微焦源测量粉末样品与D8发现

D8发现系统，与incoateciμs集成^高亮度微焦源是一种新的X射线衍射（XRD）溶液，适用于表征多用途现代材料研究。亚博网站下载

本文说明了系统在高分辨率粉末衍射构型中的用途，以通过分析反射几何形状的多晶材料或粉末来执行相位识别（相位ID）和定量的Rietveld分析。亚博网站下载

本文将信号报告到后台比率，以及从SRM 1976B标准刚玉样品中获取的分辨率，除了实际实验的结果之外，还为;保留奥氏体量化，地质样品的RIETVELD细化和标准药物的测量。亚博网站下载

粉末衍射

图1显示了执行粉末衍射的配置，并且在表1中提出了配置的细节。iμs^高亮度，与Montel-P光学集成，产生具有1毫米的光斑尺寸直径的辉星主梁，其可以针对使用线性狭缝的最大分辨率（0.2 mm狭缝）或样品（1mm狭缝）上的最大磁通量进行优化在光束路径中。

对于微小的探针，可以更换准直器，这导致最小的探针尺寸测量为50μm。在测量期间，进行更大样本的“光栅”以增强粒子统计。这是通过使用中心欧拉底座（CEC）阶段的电动XY翻译来实现的，使得衍射图案高度代表本阶段。

这里，CEC阶段的旋转（PHI）和倾斜（PSI）可以与XY光栅运动组合，以使晶体材料的所有可能取向能够减小优选取向以产生随机的影响亚博网站下载来自不同尺寸和形态的样本的粉末图案。

与经典的Gandalfi相机配置相同，由于当样品倾斜时发生的散焦效果，这种技术不能用线聚焦光束进行。

图1。d8发现iμs^高亮度和lynxeye xe.

表格1。典型的粉末仪器设置为D8发现iμs^高亮度

来源	Iìs.高亮度微孔灶（Cu）
光学	Montel-P.
分歧狭缝	0.1 - 1.0 mm
阶段	中心欧拉队（CEC）
探测器	lynxeye xe.

NIST SRM 1976B的测量

图2示出了NIST标准参考材料（SRM）1976B（NIST SRM 1976b）的组合扫描，其由刚玉的烧结板组成，该磺酸板以20°-90°2°的角度确定，并且台尺寸为0.01°每步1秒的速度为2小时。

从（104）反射测量的仪器的分辨率（由半最大，FWHM的最小全宽度限定为0.04°2è。重要的是，即使在初级或次级侧的轴向索尔狭缝的情况下，低于低角度和高角度的峰不会显示因轴向发散而引起的不对称扩展。这是因为集成的Montel-P光学器件产生强轴向准直。

峰值与背景比率显着影响弱峰和痕量阶段的敏感性。对于（104）反射，这是约300。对于该峰值到背景比，与粉末衍射数据库中发现的具有<1％强度的额定值（211）的小相对强度的反射明显区分。

图2。NIST 1976B的测量与Iμs的D8发现^高亮度和lynxeye xe。在35°2Q的（104）反射具有小于0.04°2Q的FWHM，而60°2Q的<1％相对强度（211）反射显示出卓越的背景

保留奥氏体的测量

冶金工业中采用的粉末衍射的常用方法是钢中保留奥氏体的定量。奥氏体保留在高温阶段，并且由于加工的动力学限制，可以捕获在材料中。

通过奥氏体转化为铁氧体导致的尺寸不稳定性非常高的奥氏体导致尺寸不稳定性。图3A显示了由约5％保留的奥氏体组成的钢样标的扫描。

Lynxey XE检测器的增强能量辨别能确保完全消除来自Cu辐射的铁荧光，从而实现了更低的背景。通过选择0.5mm×1mm的探针尺寸，可以确保保持奥氏体在表面上的映射。

图3A。用iμSt8发现，测量保留奥氏体定量的钢样标量^高亮度和lynxeye xe。背景减法尚未执行

还可以通过使用CEC阶段将样品在光栅运动中移动样品来测量全局保留的奥氏体含量。在奥氏体含量的Diffrac.Topas中进行的定量Rietveld改进如图3B所示。

图3B。使用Diffrac.Topas RIETVELD细化保留的奥氏体含量。

药物材料的测量亚博网站下载

制药行业通常采用粉末衍射法进行多晶型分析，确保活性成分的相纯度。

随着有机药物材料的单元电池更大，大部分峰以低角度形成，典型的扫描范围为3°-40°2。图4中示出了1mg样品的1mg样品的扫描图像。光束的低发散和小尺寸使背景保持非常低，在扫描方法0°2中，使得在非常低的阶段可以识别阶段角度。

图4。用Iμs的D8发现测量各种药物材料亚博网站下载^高亮度和lynxeye xe。

地质材料的测量亚博网站下载

地质样品的定量矿物也可以使用粉末衍射进行。对于可靠的结果，荧光消除和卓越的仪器分辨率是强制性的，因为样品通常包括铁和许多晶体相。在图5A中示出了1mg标准地质样品的衍射中的相位鉴定。

图5A。用iμS发现D8发现地质样本的测量^高亮度微焦源和Lynxeye XE。相位鉴定在Diffrac.eva中进行

从每个阶段发现窄且良好的分离的峰，表明即使在硫铁矿相存在下也是如此优越的仪器分辨率和非常低的背景。

将小样本的良好耦合到Iμs的光束尺寸^高亮度提供与在常规发散梁几何形状下处理的大样本产生的数据相当的数据。Diffrac.Topas中产生的数据的定量RIETVELD适合图5B。

图5B。使用Diffrac.Topa重新固定地质样品的细化。

仪器功能没有任何异常，例如可能导致非对称峰的轴向分歧。这种正结果可以归因于蒙特尔-P光学器件确保主光束的非常低的轴向分歧。非常简化定量拟合过程，作为需要改进的参数的数量减少了峰形状。

结论

这D8发现，iμs.^高亮度和Lynxeye XE检测器成功用于量化不同的工业应用的粉末样品。使用iμs形成具有巨大的亮度和低发散的光束^高亮度与Montel-P光学结合使用，导致合适的配置来测量具有1mg的非常小的尺寸的样品。

CEC阶段使得在X和Y平面的大面积中，可以通过调节样品的旋转和倾斜，从而增加X和Y平面的大区域的微小探针，从而通过调节样品的旋转和倾斜来消除优选的取向效果。

192个通道和改进的Lynxeye XE位置敏感探测器的电子能量鉴别使得能够执行扫描，以便与前所未有的峰值到背景和信噪比。D8发现允许传统的粉末衍射分析，而无需标准大面积粉末衍射测量几何形状所带来的限制。

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