Thermo Scientific™x射线光电子能谱仪配备了微聚焦单色仪以及多通道探测器。这种特征组合使它们非常适合于化学状态映射。
地图的空间分辨率由用户选择的x射线光斑大小定义。多通道检测器能够在地图的每个像素处收集快照光谱;一种比扫描采集快得多的方法。
这些光谱仪的特点是电荷补偿系统，可以轻松地从绝缘材料创建化学状态图。亚博网站下载
样品制备
将铜网格固定在由丙烯酸等离子体聚合物涂层的硅基板上。接下来，基底被放置在含有氟碳单体的等离子体中。这导致氟碳化合物在暴露于等离子体的衬底部分聚合。
在接触到等离子体后，栅格与基板分离，留下了有图案的聚合氟碳。图1显示了制备方法，以及分析样品的面积Thermo Scientific™K-Alpha™XPS系统．
图1所示。样品制备的说明，在制备中使用的网格，以及在K-Alpha中分析的样品的面积。
分析条件
单色x射线光斑大小为30µm。每个元素的C 1s和F 1s的XPS快照谱被收集到64个通道中。在67 × 94像素、10 μ m步长阵列的每个像素处获得这组光谱。这是通过扫描样品阶段实现的。
拟合谱峰值
图2显示了c1s光谱，这是通过对整个图像的c1s信号求和确定的。这个光谱清楚地说明了酯和氟碳化合物的存在。
图2。将图中每个像素的光谱相加得到的C 1s光谱的峰拟合。
形象建设
生成映射的一个简单方法是显示在特定的结合能下生成的图像。图3显示了本次测量收集的64个结合能中的10个形成的图像。
图3。收集到的64种结合能中的10种构成了地图。
图4a显示的是结合能为284.7 eV(碳氢化合物)的图像，而图4b显示的是结合能为291 eV(碳氟化合物)的峰的图像。图4c是这两个图像的叠加图。
图4。(a)结合能为284.7 eV(碳氢化合物峰)的信号得到的图(b)结合能为291 eV(碳氟化合物峰)的信号得到的图(c) (a)和(b)所示图的叠加图。
完成峰拟合(图2)后，可以用相同的峰集拟合构成图的每个光谱。这允许从任何拟合峰创建图像显示拟合峰区域或原子浓度。
例如，图5显示了原子浓度图像，在本例中，使用了非线性最小二乘拟合数据集来创建两个组件的原子浓度图。
图5。(a)每个像素处的碳氢化合物峰接峰拟合得到的原子浓度图。(b)氟碳峰值的原子浓度图。
重建光谱
图像中的每个像素都包含一个光谱，这意味着可以对图像上特定区域的光谱进行求和，从而产生一个小面积的光谱。图6显示了从图像的指示部分创建的两个光谱。
图6。根据地图上显示的区域重建的c1s光谱。
很明显，在本例中，可以在氟碳区域看到衬底峰，而在衬底区域看不到任何氟碳。
厚度图
在氟碳材料覆盖的样品区域，可以从基材中检测到峰。这意味着碳氟层只有几纳米厚。
可以使用“叠加厚度计算器”(avante数据系统的一个基本组件)来构建样本的厚度图。在这个特殊的计算中，唯一的假设是，每一种聚合物的密度等于它的体积密度。图7显示了测量结果。
图7。碳氟层厚度图。
级扫描的优点
K-Alpha光谱仪的样品阶段被扫描以生成地图，这种地图获取方法比其他方法具有一系列优势:
- 空间分辨率仅由x射线光斑大小来定义，这在整个采集过程中是恒定的。这意味着图像边缘的质量没有下降。
- 每个像素都有一个光谱，这样就可以很容易地绘制出化学状态的定量图和厚度图。
- 空间分辨率不受转移透镜设置的影响，这意味着光谱仪总是在其最大透射时使用。
- 被映射样品上的点始终处于最佳分析位置，这意味着在整个视场中没有灵敏度差异。
- x射线的能量和强度不受样品位置的影响。
- 一个巨大的视场是可能的-高达60 x 60毫米的K-Alpha。
结论
的K-Alpha XPS系统能够产生高质量的图像。光谱信息的并行获取(快照光谱)确保了快速获取，并且在每个单独的光谱中收集了相当数量的通道，可以可靠地进行定量的化学状态映射。
avante数据系统的尖端功能提供了清晰的化学状态信息，说明了化学状态在二维空间中的分布方式。在有一个薄的覆盖层的情况下(如这个例子)，它是可行的测量和绘制厚度的覆盖层在一个非破坏性的方式。
致谢
赛默飞世尔科学公司要感谢英国Plasso技术有限公司的Kristina Parry和Jason Whittle提供了这项工作中分析的样品。
这些信息来源于赛默费雪科学公司提供的x射线光电子能谱(XPS)。亚博网站下载
有关此来源的更多信息，请访问Thermo Fisher科学- x射线光电子能谱(XPS)。