快速，高效和可重复的铁材料样品制备和分析亚博网站下载

多年前，黑色材料很少见，只有陨石的碎片。亚博网站下载铁及其合金仅用于配件，如文化物品或珠宝。随着冶金过程的开始，最初用于加工青铜，铁及其合金的重要性并开始用于各种应用，例如农业机械。

工业革命目睹了技术技能的快速增长，以及关于材料的化学和物理性质的知识。高炉技术使各种冶金工艺和亚铁材料的进步，现在应用于许多定义的化学组合物，包括合金化添加，例如氧气或碳。亚博网站下载今天的亚铁材料由数百种合金组成及亚博网站下载其相应的应用。

制造商和用户必须取决于材料属性及其使用，例如，亚博网站下载作为复杂的多部分施工的一部分。为了控制化学成分和机械性能样品制备和分析，作为一种方法，在铁料的开始时建立。亚博网站下载

本文讨论了如何对当今常用的亚铁材料中的几种进行样品制备和分析，并与先进的预备方法进行比较，这些方法使用最新的耗材和设备。app亚博体育亚博网站下载

背景

黑色材料的热处理亚博网站下载

样品制备和分析用于过程控制，研发和失效分析。高应力材料需要适当的机械性能，以亚博网站下载确保可靠性，弹性，灵活性，或耐久性取决于使用。

热处理钢通常用于高摩擦应用，如齿轮，转向杆和发动机部件。热处理是指对处于固态的金属或合金进行受控的加热和冷却，以获得特定的性能，这是通过局部修改其组织来实现的。典型的热处理工艺包括;退火，淬火，正火，回火或消除应力。例如，齿轮应该是硬的，并且应该能抵抗其齿面的磨损，但在核心需要有弹性，以补偿启动过程中的不规则或磨损。一种常见的热处理程序是感应淬火，即通过交流电压感应涡流来加热工件表面。随后的直接淬火会保持马氏体组织，如果使用渗碳钢，马氏体组织比铁素体/珍珠岩芯材料要硬得多。

热处理对于许多最终用途领域非常重要，包括汽车，房屋建筑，航空和剃刀轮和其他人。钢可以通过一种以上的热处理方法加强。也可以加强Cu，Al，Ni，Ti或Mg的非黑色合金，但不能与钢的水平和方法相同。

另一种改善机械性能的技术是化学热表面固化，例如渗碳或氮化。在氮化的情况下，工作片保持在氨和氢气的气氛中。大气中的定义部分压力导致表面层内的氮化物形成，这导致从芯到材料表面的硬度变化。为了管理这种硬度深度（要形成的氮化物扩散区），可以评估横截面上的光学测量。对于这两种情况，应适当准备样品以进行此类检查。

使用Planarmet™300对铁及其合金进行有效的样品制备

样品制备过程

为了用合适的尺寸进行采样，磨料切割器可用于切片。这些切割器以各种尺寸和轮径，切割不同尺寸的工件。正确选择切割轮是开始高效样品制备的初始步骤。需要选择具有适当磨蚀粘合的磨削轮，这取决于材料的硬度。通常粘合强度随着待切割材料的不断的硬度而降低。磨料颗粒在软粘合轮（yabo214硬质材料）中更频繁地释放，而不是硬粘合的轮子。亚博网站下载

适当的轮子选择是切割质量，金钱和时间的问题。磨料颗粒去除较软的粘合轮高于硬粘合轮的磨料颗粒。截止时间的过程也取决于车轮的磨蚀粘合。选择合适的轮子通常是时间，质量和金钱的问题。表1显示了各种黑色材料的推荐砂轮，以及其配备有12英寸（305mm）磨子轮的AbraSimatic™300的相关参数。亚博网站下载

表格1。推荐的磨料和参数轮，基于12IN（305 mm）AbraSimatic™300磨料刀具。

轮式	材料	Avg。进料	最大限度。进料
软黑色金属50-350 HV (5-35 HRC)	1.25在[3 mm]软钢20 hrc	0.019在[0.5 mm] / sec	0.031在[0.8 mm] / sec
中等软黑色金属350-500 HV（35-50 HRC）	1.25英寸[3毫米]中硬钢30 HRC	0.019在[0.5 mm] / sec	0.047英寸[1.2毫米]/秒
中硫磺金属500-700 HV（50-60 HRC）	1.25英寸[3毫米]硬钢50 HRC	0.019在[0.5 mm] / sec	0.031在[0.8 mm] / sec
硬质金属600-700 HV（55-60 HRC）	1.25在[3 mm]非常硬的钢60 hrc	0.015在[0.4 mm] /秒	0.023在[0.6 mm] /秒
软黑色金属50-350 HV (5-35 HRC)	1.25在[3 mm]不锈钢中	0.019在[0.5 mm] / sec	0.031在[0.8 mm] / sec
中型软黑色金属350-500 HV（350-500 HRC）	1.25在[3 mm]铸铁	0.011英寸[0.3毫米]/秒	0.023在[0.6 mm] /秒

使用半自动磨床和抛光机时，每个样品的负载和头和底座的速度是可调的。一般来说，300转的研磨阶段和150转的抛光阶段是合适的基础速度。

对于初步粗磨，CarbiMet™SiC研磨纸用于去除切割过程中产生的大部分变形区。用户还可以为进一步的制备步骤实现最佳的边缘保留，确保在粗-细抛光阶段研磨和抛光介质均匀分布在样品表面。通常一张SiC纸可以持续大约两分钟(取决于样品材料)。有时可能需要多篇论文来准备后续步骤的样本。在处理软铁素体材亚博网站下载料时，需要调整压力和研磨次数。yabo214

调节可以由标本与底板的相对旋转制成。通常对抗模式是侵略性而不是互补，并导致更高的材料速率去除。抛光阶段可以最小化变形区，并且在最后最后抛光步骤之后，样品表面有光泽并准备检查或蚀刻。

生产环境中常规和热处理钢的改进方法

以上讨论的方法说明了大多数金属和合金的制备原理。在钢铁生产厂房和硬化商店，在需要实现高样品的产量，Buehler通过利用最新的耗材和设备可以显着提高了准备。app亚博体育通过在初始研磨步骤之后提高材料去除率，过程循环时间提高。

PlanArmet™300用于第一，仅磨削阶段（图1），用氧化铝石用作底板，并且砂砾尺寸为120，以易于达到400μm/分钟的去除率。

图1所示。Planarmet™300石磨床

切割样品后，在力样本保持器上设定，并且基于样品尺寸，它们可以以未安装和安装的形式使用。该样品支架可用于所有准备步骤，减少时间，并避免在步骤之间进出支架的样品。重要任务是在研磨和抛光步骤后正确清洁样品，以确保从早期步骤中没有磨料颗粒污染后续步骤。yabo214乙醇和水通常用作净化器。

表2.显示了用于研磨和抛光各种金属和合金的耗材和参数的制备方法。xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.

表2。多种金属和合金的通用现代制备方法。

表面	磨料/尺寸	负载LB.（n）/样本	基速（RPM）	相对旋转*	时间（min：s）
销售商品	120 [P120] 240 [P280]砂砾SIC水冷却	6（27）	300	>>	直到飞机
ultrapad.	9µm MetaDi至尊钻石*	6（27）	150.	> <	05：00
三叉戟	3μm元质量至尊钻石*	6（27）	150.	>>	04:00
ChemoMet	0.02-0.06μmmastermet胶体二氧化硅	大师胶体二氧化硅	150.	> <	02：00

笔记：*加上需要的元液
>> =免费（压板和标本架在同一方向上旋转）
>< = Contra(压板与试样夹旋转方向相反)

表3-5中，表3-5中示出了软/介质和中/硬铁及其合金的制备方法，以及卸载样品的方法。

表3。改进了使用Planarmet 300的软/介质（735 HRC）黑色材料的制备方法。亚博网站下载

表面	磨料/尺寸	负载LB. [n] /样本	基速（RPM）	头速度（rpm）	相对旋转*	时间(分钟)
氧化铝磨石	120 [P120]砂砾	7 [30]	固定的	120.	>>	凌晨1点
ultrapad.	9µm MetaDi至尊钻石*	7 [30]	150.	60.	> <	4:00
VerduTex	3μm元质量至尊钻石*	7 [30]	150.	60.	>>	3:00
ChemoMet	0.05µm MasterPrep Alumina	7 [30]	150.	60.	> <	1:30

笔记：
*加上需要的元液
>> =免费（压板和标本架在同一方向上旋转）
>< = Contra(压板与试样夹旋转方向相反)

表4。改进了使用Planar Met300的中/硬质（735 HRC）亚铁材料的制备方法。亚博网站下载

表面	磨料/尺寸	负载LB. [n] /样本	基速（RPM）	头速度（rpm）	相对旋转*	时间(分钟)
氧化铝磨石	120 [P120]砂砾	7 [30]	固定的	120.	>>	凌晨1点
ultrapad.	9µm MetaDi至尊钻石*	7 [30]	150.	60.	> <	4:00
VerduTex	3μm元质量至尊钻石*	7 [30]	150.	60.	>>	3:00

笔记：
*加上需要的元液
>> =免费（压板和标本架在同一方向上旋转）
>< = Contra(压板与试样夹旋转方向相反)

表5。利用Planarmet 300改进了未使用介质/硬质/硬质/硬质（735 HRC）黑色材料的制备方法。亚博网站下载

表面	磨料/尺寸	负载LB. [n] /样本	基速（RPM）	头速度（rpm）	相对旋转*	时间(分钟)
氧化铝磨石	120 [P120]砂砾	7 [30]	固定的	120.	>>	01：00
ultrapad.	9μmmetadi Supreme Diamond *	7 [30]	150.	60.	> <	04:00
MicroFloc	3µm MetaDi Supreme Diamond*	7 [30]	150.	60.	>>	04:00

笔记：
*加上需要的元液
>> =免费（压板和标本架在同一方向上旋转）
>< = Contra(压板与试样夹旋转方向相反)

对于制备方法，切片后的第一步是在PlanarMet™300上研磨样品一分钟。铝轮,毅力大小为120 (P120)(图2),并调整参数,比如30 N /样品,头速度(速度1500 rpm),和相对的旋转头和基地,深度和调味周期,保证连续和稳定的材料去除,节省耗材成本。根据材料硬度，MRR在250-800 μ m/min范围内，划痕图案均匀。

图2。高度耐用的砂轮用于初始研磨（氧化铝）。

表3中示出了软/中色金属材料的制备方法。初始步骤涉及研磨在Planarmet TM 300上的亚博网站下载一分钟。在研磨之后，样品均匀，除去通过切割刺激的变形区的核心部分。精制划痕图案，变形区降低到Ultrapad™抛光布上的极限USOMG A9μm抛光步骤。采用3μm金刚石悬架的耐用Verdutex™丝布消除了先前抛光步骤中产生的变形，并使用MasterPrep™抛光介质的Chemometh TM上的最终抛光步骤提供了一种镜面，无变形的样品表面。直到该阶段，样品被夹紧在样品架中。样品的制备完成，可以通过显微镜检查进一步检查。在3μm抛光步骤之后，样品已准备好用于硬度测试（高于500g负载）。

中硬铁材料的制备方法，如热处理钢，如表4所示，包括三个步骤。亚博网站下载在初始研磨后，使用PlanarMet 300，使用Apex™Hercules S刚性研磨盘进行9µm粗研磨。尖端大力神S盘适用于钢，常用于6µm或9µm的硬钢抛光。暂停4分钟后，从早期的磨削步骤去除划痕图案和变形，并进行最后的抛光。VerduTex或MicroFloc布上的3µm抛光步骤用于样品制备的最后阶段，因为材料的硬度更高，抗外部杂质。

样品可用于微观结构检查或硬度测试。当样品显示出锋利的边缘并且被卸载时，微流抛光布是用于硬钢的最终抛光步骤的理想选择（表5）。抛光布具有柔软的长凹陷表面，覆盖样品的整个接触面积，包括边缘，并导致闪亮的表面光洁度。

实验

材料选择

表6列出了在黑色材料上应用的新型样品制备方法。亚博网站下载

表6。用铸态分析评价材料的选择及相应的化学成分。

缩写	材料号	ASTM.	C [wt.％]	si [wt.％]	Mn [wt.％]	p [wt.％]	s [wt.％]	Cr [wt.％]	莫[wt.％]	倪(wt. %)	艾尔(wt. %)	Cr + mo + ni [wt.％]	Cu [wt.％]	其他
100Cr6.	1.3505	6440 K (AMS)	0.93 - -1.05	0.15- 0.35	0.25-0.45	≤0.025	= 0.015	1.35-1.60	≤0.10		≤0.050		≤0.30	o≤0.0015.
平方米	1.1003	软铁	≤0.030	痕迹	≤0.030	≤0.010	≤0.025	≤0.035			痕迹
C35.	1.0501	1040（SAE）	0.32-0.39	≤0.40	0.50-0.80	≤0.045	≤0.045	≤0.40	≤0.10	≤0.40		≤0.63
C45.	1.0503	1043（SAE）	0.42-0.50	≤0.40	0.50-0.80	≤0.045	≤0.045	≤0.40	≤0.10	≤0.40		≤0.63
9smn28k.	1.0715	1213 (SAE)	≤0.14	≤0.05	0.9-1.3.	≤0.11.	0.27-0.33
42crmo4.	1.7225	一个372.	0.30-0.45	≤0.40	0.60 - -0.90	≤0.025	<0.035	0.90 - -1.20	0.15-0.30
c100	1.1274	1095（AISI）	0.95-1.05	0.15-0.35.	0.30-0.60	≤0.025	≤0.025	≤0.04	≤0.10	≤0.40
x5crni1810	1.4301.	304（SAE）	≤0.07	≤1.0	≤2.0	≤0.045	≤0.015	17.0-19.5.		8.0 - -10.5				n≤0.11
25crmo4.	1.7218	4130（SAE）	0.22 - -0.29	≤0.40	0.60 - -0.90	≤0.025	≤0.035	0.90 - -1.20	0.15-0.30					（PB）

抽样和准备程序

如前所述，通过适当的轮选择获得清洁和平滑的切割表面。对于上面讨论的黑色金属材料，研究亚博网站下载了三个研磨车辆以获得最佳切割表面。

在分开代表性的件之后，使用中等粗SiC纸，如280 [P320]砂砾，用于去除可能是切片结果的锋利边缘和毛刺。

未安装的样品可直接定位固定在样品支架上。当需要安装样品时，使用压缩安装化合物，如EpoMet™，因为安装化合物由于其更好的边缘保留是理想的。在安装前，用乙醇对部件脱脂，以确保样品表面和安装化合物之间良好的接触，并避免样品和树脂之间的缝隙或裂缝。最好选用去除率相近的安装化合物作为样品。安装后，试件被固定在如图3所示的中央力试件固定器中。

图3。样品被夹紧并在中央力样本架中对齐。

图像分析方法

微观结构的对比

常见的样品制备方法包括几个步骤。最后一步在很大程度上是抛光步骤，在亚微米区域中具有精细分散的磨料颗粒。yabo214在抛光步骤之后，金属材料的表面通常有光泽和镜像。亚博网站下载初步检查涉及在明亮场中的亮野中的抛光状态下分析样品表面，用于裂缝，毛孔，夹杂物等。通常没有在抛光状态下检查微观结构细节。为了进一步检查，进行金相蚀刻以露出晶界，条带或偏析，合金成分和合金变形。

蚀刻分为两类：电化学或物理蚀刻，改变样品表面;和不影响样品表面的蚀刻。Petzow发布了一个众所周知的金相蚀刻指南，这是一个很好的参考来源。“光学”蚀刻可以通过调节反射的光束和照明来用于一些材料。亚博网站下载光学操作提供不同影响对比度的不同照明方法，以及从表面实现的细节水平。

这些技术包括：

• 暗场显微镜：有用检测不均匀表面的反射光（例如裂缝，半不透明阶段）。
• 相位对比度显微镜：大致用于透射光显微镜（例如，测定折射率和密度的差异）。
• 微分干扰对比度（DIC）显微镜：图像可以塑性映射（例如，分钟高度差异）。
• 偏振光显微镜：用于确定各向异性阶段。

当“光学”蚀刻样品表面未化学处理时，通过在具有各种蚀刻剂上采用化学蚀刻的化学蚀刻来实现对不同阶段的亚铁材料的微观结构 - 面积分数的定量研究。亚博网站下载

物理蚀刻是另一种可能的方法。阴极或反应性溅射是两种类型的物理蚀刻，并且对于弱反射样品可用于弱反射样品。某些类型的陶瓷。为了在这些方法中正确蚀刻，特殊腔室和定义的真空是必不可少的。热蚀刻是另一种物理蚀刻，并且经常用于钛或陶瓷。在这种情况下，触发扩散过程以在接口能量和表面之间实现平衡状态，以使微结构可见。

在这项工作中，电化学蚀刻方法用于微观结构分析。

铁含有多种合金。每种铁合金都有不同的性能和特点。在生产环境和研发中，质量和微观结构分析应该是可访问的，例如，对比微观结构细节可能是有趣的。因此，蚀刻剂可以确保不同晶体晶粒取向的微观结构对比和着色。表7列出了用于材料选择的蚀刻剂清单。

表7。铁质材料的常用蚀刻剂。亚博网站下载

材料	蚀刻剂	应用程序
低合金钢，铸铁，焊缝，扩散区	尼塔尔(1-10%硝酸、乙醇)	几秒钟到几分钟，湿法蚀刻主要使用
高合金钢，奥氏体铸件，铁氧体	V2A蚀刻剂（15-20％盐酸，1-5％硝酸）	几秒钟到几分钟，可以加热到70°C的最大。，湿蚀刻
不锈钢，奥氏体CRNI钢	Beraha II（32％盐酸，双链铵，钾亚硫酸钾）	着色，湿法蚀刻
渗碳体,diffusionzones	klemm i（硫代硫酸钠，钾咪西巴硫酸盐）	1-2分钟，湿法蚀刻，上色

图4-18中所示的显微照片显示在不同的黑色材料上应用现代样品制备方法的结果。亚博网站下载

图4。马氏体钢与保留的奥氏体（白色）用Klemm I.倍数200倍。

图5。软铁，铁氧体晶界与一些结节碳化物。用3％nital蚀刻。放大倍200倍。

图6。软铁，铁氧体颗粒用Klemm I蚀刻剂着色。放大200倍

图7。正火钢C35/1035，层状珠光体含铁素体。用3％nital蚀刻。放大倍500x。

图8。正火钢C35/1035，层状珠光体含铁素体。Klemm I.蚀刻，放大倍数500x。

图9。热处理钢C45，硬化，表面脱碳。用3％nital蚀刻。放大倍200倍。

图10。球化钢C45 / 1045，铁氧体晶粒和结节晶状体。用3％nital蚀刻。放大倍500x。

图11。加工钢9SMN28K。MNS颗粒yabo214灰色。用3％nital蚀刻。放大倍200倍。

图12。氮化层，用铝箔镀。化合物层内的多孔层可见。放大倍200倍。

图13。用3%硝酸酯蚀刻后的氮化层。放大倍200倍。

图14。氮化层。蚀刻后的扩散区，3％nital。放大100x。

图15。高档钢铁C100。用3％nital蚀刻。放大倍500x。

图16。不锈钢X5CrNi18-10。用V2A在60℃下蚀刻。放大倍200倍。

图17。不锈钢X5CrNi18-10。Ti (C,N)颗粒yabo214(橙色)。放大1000倍。

图18。不锈钢X5CrNi18-10。Ti (C,N)颗粒yabo214(橙色)。放大1000倍。

硬度测试

硬度测试通常用于热处理的过程控制。它还用于评估表面硬度并确定表面工程材料的硬度深度，包括氮化钢。亚博网站下载在氮化或碳氮化钢中，氮化硬度深度（NITRiriThärtetiefee的NHT，德国“，ACC。施加到DIN 50190-3）。具有定义间隔的缩进被放置在垂直于样品表面的行中以测量各种形成的区域的硬度，然后可以作为深度的函数所示。用于此类测试的常用负载低于1千克，主要是500克。NHT测量原理如图19所示。

图19。NHT评价原则。硬度从表面到核心测量，导致表面硬化材料的硬度降低。亚博网站下载

对于NHT评估，调整以下参数：

• 限制硬度：由技术图纸确定或作为核心硬度测量。
• 限制硬度+ 50长度：需要满足插值NHT值的硬度水平。
• 缩进间距和边缘距离：这些值应符合最新的DIN EN ISO 6507-1。

在氮化表面层中，两个区域在很大程度上可见：复合层和沉淀区。虽然前者厚度很小，但包括主要是铁氮化物（α-nfriete，γ'-Fe4N，ε-Fe₂n（1-x）），后者显示在冷却后的各种沉淀的氮化物，或在氮化过程中形成的特殊氮化物。该区域具有各种氮化物，导致由于宿主晶格和氮化物之间的晶格错配导致诱导应力引起的硬度增加。氮化材料用于重型磨亚博网站下载损敏感元件，如发动机齿轮轮。

目前的硬度评估方法，如NHT或CHD，是自动化的现代维氏硬度试验机。自动对焦和自动测量选项(甚至自动照明)算法实现了高一致性，并减少了处理时间。图20显示了用于这项工作的全自动维氏硬度计。

图20。Wilson VH3300自动维克斯硬度测试仪。

常用NHT测量的显微维氏压痕图如图21所示。这些凹痕是用300克装的。选择了两行，以确保所有的缩进都是按照ISO 6507-1的缩进距离放置的。压痕尺寸的增大与硬度的降低有关。

图21。Vickers缩进NHT测量。硬度降低可以与增加的缩进尺寸的增加相关。放大倍200倍。

结论

在生产环境中，样品制备必须可靠且一致，并且应该快速执行。这对于高样品体积至关重要，其中可以在修改过程中的特定制备步骤时提高样品制备序列。在截面样品进行金相评估的样品后，必须进行切片导致的热影响区的扁平化和减少。使用PlanArmet™300石研磨机缩短循环时间，并保持理想的表面品质，如平坦度，均匀的材料去除和划伤模式。

此信息已被采购，审核和调整Buehler提供的材料。亚博网站下载

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