控制和测量反应,无定形状态和/或结晶速率是至关重要的化学,制药和电子工业。明确和明确的材料结构(包括晶型)、结晶度和相的确定是配方、化学工艺开发、稳定性测试和材料表征所必需的。
各种测量模式需要离线、破坏性分析的特殊样品准备,不提供实时反馈。这篇文章概述了太赫兹-拉曼®系统优于传统的方法来监测和控制反应和结晶速率。
图1所示。明确、明确的材料结构(如晶型)、结晶度和相的确定对化学工艺开发、配方、稳定性测试和材料表征至关重要。
现有技术
确定材料的结构或相变化可以有多种方法,如拉曼光谱、x射线衍射(XRD)技术和太赫兹(THz)光谱。
虽然拉曼光谱被用来监测“指纹”区域(200- 1800厘米)的小波段移动-1),显示功能基团的轻微变化,通常在多态或相位变化时难以检测。
XRD技术提供了定量和决定性的分析,但需要破坏性的离线测试和昂贵的设备是其主要缺点。app亚博体育
太赫兹光谱法可以很容易地区分结构变化,但其主要缺点是光谱范围有限、成本高、对水分敏感,以及需要特殊的样品制备。
连贯的系统
传统的拉曼光谱可以扩展其光谱范围THz-Raman®系统到太赫兹/低频范围。这是可以清楚地观察到与物质结构和物质相相关的分子间和分子内结构的分化。
太赫兹拉曼光谱可以区分共晶、多晶、合成途径、污染物、晶体缺陷,并可作为分子结构的实时监测。反斯托克斯信号也提高了信噪比,增加了拉曼强度。
利用低频光谱监测晶型的转变。图2所示的瀑布图显示了无水茶碱在浆液中转化为一水合物前后的时间跨度,时间跨度约为100秒。
图2。无水茶碱前后,其转化为一水
相干系统的特点包括:
- 快速,实时监测相变和材料结构
- 现场原位,无损,不需要样品制备
- 晶体/非晶态混合物的定量测量
- 同时进行结构和化学分析
- 与传统的拉曼光谱仪兼容
- 结构紧凑,简单,性价比高
- 可在台式,探针或显微镜配置在532,633,785,850,976和1064 nm
单一系统测量化学和结构组成
低频/太赫兹拉曼测量是材料结构的指示。图3显示了低频光谱无水茶碱(II)在泥浆,其前后转变为一水(M)形式。光谱聚集在开始和结束的(红色时间= 2秒,时间= 200秒蓝色)显示峰的消失在20,35岁,85厘米-1在无水光谱中,在96cm处出现一个新峰-1在一水化合物的光谱中。
图3。无水茶碱的低频谱和硫中的相变化
硫的相变如图4所示。结晶相出现尖峰,表明结构有序程度高,而液相和非晶相则无序,导致峰的扩大和消失。
相干的专利THz-Raman®光谱系统将传统拉曼光谱的范围扩展到太赫兹/低频范围,探索与太赫兹光谱相同的能量跃迁范围,而不限制测量指纹区域的能力。这允许同时分析分子结构,以及先进材料的化学成分表征。亚博网站下载
所有THz-Raman®系统(图4)是健壮、紧凑、即插即用的平台,以合理的价格提供速度、吞吐量和易用性。具有广泛的激发波长选择,从488到1064 nm,可选的偏振控制,和广泛的样品界面,太赫兹拉曼®解决方案可用于任何应用程序。
欲了解更多信息,请下载THz-Raman系列手册
图4。THz-Raman®显示工作台,探针和显微镜配置的系统
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