利用近红外光谱对聚合物生产过程监控

聚合物是有机材料具有独特的性能,如抗拉强度亚博网站下载和粘弹性变形下的行为。因此,这些材料是广泛使用在许多不同的领亚博网站下载域。对聚合物产品的质量严格要求,配合减少加工的成本和生产的压力,导致需要快速、准确、可靠的监测。在分析方法,广泛的样品制备是必需的,这需要花费大量的时间。这些技术不能有效地实施质量控制或流程环境,结果浪费了宝贵的时间和材料。亚博网站下载为了确保有效的过程控制测量方法快,需要很少或根本没有样品制备和以最小的应该使用专业技术。技术也应该健壮的、一致的和容易自动化。

近红外(NIR)光谱可以展示一个快速和准确的测量技术。近红外光谱分析仪能够提供即时结果,往往在不到60秒。使用探针可以完全消除,或将样品制备降到最低。高信噪比性能,扫描速度进一步提高近红外光谱分析仪。用于同时监控多个组件,或放置在线或在线将进一步改善的速度分析仪。常规取样的过程,涉及安全风险和需要耗费一些时间,还可以消除通过在线分析。提供高度精确的结果,近红外光谱分析仪有很高的稳定性和消除那些可能出现的变化从取样和样品制备。

近红外光谱对聚合物聚合过程

有必要监控聚合反应研究阶段到生产。在最基本的层面提供信息动力学机制所必需的新材料开发,在试验工厂级别可以用于优化反应条件。在工业反应器水平,近红外光谱用于feedback-control-loop时,可以获得更好的产品质量以及节省相当大的反应堆,能源,不可再生资源和人员。实现一个有效的近红外光谱的策略,目标属性,类型的聚合过程中,应该考虑和测量条件。

聚合过程

近红外光谱可以用于散装,悬浮、乳化和溶液聚合监控。它提供了共聚物的组成和分布的数据,转换的单体,平均粒径、平均分子量等。

本体聚合

在本体聚合,反应是在没有稀释剂的情况下,进行溶剂或其他类似的材料。亚博网站下载本体聚合能够适应与其他兼容的共聚单体共聚,结果导致产品纯度高。这个过程可以利用当聚合物不形成墙存款,或交联凝胶,从而污染连续聚合装置。热应该删除,防止爆炸性化合物的形成。

溶液聚合

溶液聚合是在惰性溶剂和引发剂的存在,与本体聚合。好处在解决过程中来自于低粘度和齐次性质的反应,而这个过程是反应速率较低的问题,最终产品的生产率和平均分子量。

悬浮聚合

制造聚合物珠通常使用悬浮聚合。在标准暂停过程中,有机相,含共聚单体,发起者,和最终的聚合物,是悬浮在一个水相含有残余单体和添加剂。反应发生在这个异构混合物。暂停过程中高分子材料更容易去除,但是关键是控制平均粒径和粒径分布的聚合物粒子。yabo214这些变量会影响处理、复合和散货装卸属性。

乳液聚合

乳液聚合是一种工业过程,广泛用于生产不同类型的合成聚合物乳液或胶体。这些产品都是使用在许多应用,如油漆、涂料、合成橡胶、粘结剂和粘合剂。一个标准的乳液聚合配方包括单体、水、水溶性引发剂、添加剂、表面活性剂。这个结果在异构反应混合物,含有亚微米聚合物固体粒子,和分散在水介质。yabo214聚合物的粒径的大小依赖于液滴和搅拌的速度。这意味着,连续搅拌是乳液聚合的要求。

乳液聚合通常是由取样和监控离线测量由于在线探测成为涂层或污染的风险。也乳液聚合系统被认为是复杂的,因为它们涉及到不同阶段(水相,单体液滴和聚合物粒子)和化合物(水、单体、聚合物、引发剂、稳定剂和缓冲区)。yabo214此外,他们产量很难解释的光谱,这可以使近红外光谱监测更具挑战性,相比其他聚合方法。

近红外光谱分析策略

当前一代的近红外光谱仪器可以安装到实验室,行或直接到流程流,干燥机,挤出机或反应堆。最合适的近红外光谱测量模式和近红外光谱分析仪的位置决定的方法所需的分析物的选择性和灵敏度,样品的光学性质,持续时间过程的运行和监视和控制的要求。光纤探针用于近红外光谱过程监控,当他们帮助进行直接测量在不同类型的样品和环境中,甚至在偏远地区。

在线分析

在在线分析中,光纤接口用于近红外光谱分析仪直接的过程。探针(由不锈钢或其他材料)被放置在一个端口安装在流程流或容器。亚博网站下载这个分析器配置可以提供结果在< 10秒,和可以执行一个特定的分析特定的样本类型。直接接口提供了无人值守,优化,实时分析特定的媒体,需要最少的硬件支持。这种方法的一个缺点是,它是不可能维护外卖的食物,除非过程完全是关闭的。在线分析是理想的闭环监测和控制策略来扩大和制造业务。一个典型的在线分析将申请书;聚酯批反应,分析了使用一个interactance浸没式调查。

在线分析

在联机分析中,样品环用于界面过程流的近红外光谱分析仪。这个过程是致力于执行一个特定的分析在一个特定的示例并生成结果< 10秒。近红外光谱测量样品进行连续流,因为它通过流动池旅行。Side-streams用于样本条件过滤、加热或脱气。side-streams使维护和校准和测试样本进行分析,而操作的过程。类似于在线监测、在线监测提供了无人值守,优化,实时分析某些媒体,和适用于闭环监控,控制策略对制造业和扩大业务。一个典型的应用程序分析将;聚氨酯生产过程,分析了使用一个interactance浸没式光纤束调查

行分析

行分析,近红外光谱分析仪不是界面的直接,而是靠近一个流程流。这种方法适用于特定的样本类型进行具体分析,在线或在线监测无法执行,如乳液聚合。行分析的缺点是,手动取样做什么,意义结果可以推迟几分钟或者更多。分析仪也应该满足适当的分类,像IP55-EMA12。行分析可用于控制策略,过程监控,以及在制造业务。行分析的典型应用包括:聚丙烯酰胺乳液,通过反射率测量测量残余单体含量。

监测仪器的聚合反应

与近红外光谱分析仪的过程,实时化学过程数据可以同时获得操作在恶劣生产条件。这意味着,样本的类型和过程管理流程示例接口条件。清楚不透明的固体和液体反射和传输探针研究了接触。非接触式反射率测量是进行材料运输输送线和漏斗。亚博网站下载

一旦一个近红外光谱光和样品之间发生了相互作用,各种技术存在的测量,分析了频谱的频率进行定性或定量分析。一类仪器观察乐队的频率,提供光谱覆盖狭窄光谱区(50 - 100 nm),这包括宽带、离散滤波器光度计和基于发光二极管(LED)的仪器。另一个带了更多的全光谱和连续报道通过扫描整个频谱。包含在这个乐队是衍射光栅干涉仪,二极管矩阵和基于声光可调谐滤波器(AOTF)的仪器。

灵敏度和选择性需要观察所需的分析物,可靠性、易用性和实施需要时都是因素考虑选择适当的技术。仪器操作能力在恶劣的生产环境和抗振性也应考虑。

校准方法

应该注意的是,近红外光谱学并不直接提供化学混合物的定量分析。为了应用近红外光谱定量分析,应该建立一个链接和浓度之间的测量数据。回归分析包括一阶或高阶多项式,称为校准曲线,是一个标准的模型来表达这种关系。这些校准曲线与光谱仪的分析物的浓度反应。

一旦模型被建立,模型质量评价应通过观察模型参数通过一个单独的数据和验证。在安装过程蒸汽之前,在线分析仪应校准,获取样本,和/或合成样品可以用来完成这个离线。它也可以通过安装分析仪在实验室规模的反应堆,或semi-works或试验工厂。然而,可以校准分析仪在线如果某些选项是不可能的。

方法标准化

结合近红外光谱分析仪使用的内部性能标准来维持仪器的稳定性和响应。还采用NIST-traceable外部标准,直接放在样品位置精确匹配的波长和光度响应分析。所有仪器的性能匹配准确时,图书馆定性或定量校正模型建立在一个近红外光谱分析仪可用于估计在所有分析定性/定量的结果。这种方法可以用在同一分析器服务后,不处理任何其他数据。

维护方法

改变原材料、过程改进或其他“不亚博网站下载可控”因素可能导致近红外光谱方法的性能会受到损害。另一种可能性是近红外光谱仪器的故障。建议常规控制测试进行定期跟踪分析器和过程,从而维持对近红外光谱测量的精度(图1)。

图1所示。控制图监控近红外光谱分析仪和方法的性能来确定“失控”的情况。

近红外光谱对聚合物挤出过程

聚合物挤出是标准的过程用于生产各种塑料制品,如关键汽车组件、微型植入,等。关键是控制这一过程,可以通过近红外光谱。近红外光谱技术可用于研究添加剂浓度、聚合物组成,整个挤压过程和流动特性。浸、传输或反射探头可以利用基于样本的类型进行了研究。图2显示了滑石的差异,测量紫外线添加剂,ethylene-octene共聚物,通过漫反射率和聚丙烯进行调查。

图2。光谱变化由于)高、低紫外线添加剂b)高、低高低滑石EAO c)。

近红外光谱对聚合物固化过程

最后的热固性树脂的特点都依赖固化过程,以及使用的单体的化学性质。光固化树脂技术使使用聚氨酯树脂、乙烯树脂,聚酯在创新应用,同样可以通过开发新技术。这为新机会铺平了道路在复合材料和涂层的应用程序。树脂可以轻松克服缺点出现在标准的粘合剂,因此对紫外光固化树脂的需求是呈指数增长的。减少环境合规问题和浪费额外的光固化树脂技术提供的好处。近红外光谱学可以用来跟踪实时调制过程。这对固化动力学研究提供了新的机会,治愈的程度,验证和优化固化条件。图3显示了如何使用非接触式探测器获得的NIR光谱树脂涂覆光纤在固化过程的监控。

图3。使用非接触式探测固化过程监测。

结论

本文探讨了如何近红外光谱过程可以有效地用于高分子材料的获得一个完整的了解,包括在处理过程中发生的分子变化,符合成本效益的方式。亚博网站下载在这种方法中,化学药品或试剂不再需要,消除相关耗材的采购和处置成本。组件组成监测和趋势观察提供更好地了解这一过程是否确实是控制。这有助于闭环控制的某些测量过程变量或材料属性,和consequentley提高批次产量和一致性。这个删除批处理失败,导致减少了原材料的浪费。亚博网站下载因此,近红外光谱在聚合物生产过程监控作为一个合适的工具的过程。

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