薄膜和涂层的应用范围广泛,从光学三生物、生物医学到微电子、包装和装饰用途。涂层的粘附强度对其正常工作至关重要,可以通过划痕测试来确定。
在选择划痕试验的类型和试验参数时,必须考虑相对硬度、涂层厚度和基材和涂层的导电性。涂层组件的应用也很重要。由于这些工具的固有缺陷,使用常规的scratch工具进行scratch测试是很困难的。Bruker的划痕测试系统,基于通用材料测试(UMT)平台,可以适应任何类型的划痕测试,并为广泛的测试参数亚博网站下载实现可重复和可靠的数据。
介绍
从外科植入物到手持设备、电脑硬盘到涡轮增压内燃机,涂料几乎应用于所有产品的生产中。没有涂层,汽车的制造是不完整的,而涂层既具有装饰性又具有功能性。涂层的一些基本功能包括通过改变摩擦来改变表面的摩擦学行为,通过改变表面的光学特性来提高外观的吸引力,最大限度地减少表面和亚表面损伤,从而提高产品的性能和可靠性。
涂层的厚度及其物理和机械性能取决于其预期用途。它的粘附强度是很重要的,因为它决定了它附着在特定基材上并实现其预期目的的能力。一般的划痕测试人员被设计成只能适应特定的划痕测试和一组有限的测试参数。使用布鲁克通用划痕测试系统可以克服这一限制,该系统易于使用,并提供高度可靠和可重复的数据。所有的划痕测试方法可以容纳在这个通用划痕测试系统。
划痕试验方法
进步的负载挠
渐进式负载划痕测试的设置包括一个触针,它随着线性增加的负载在样品表面移动,直到断裂点。根据测试时间和测试过程中的划痕距离,记录法向力(Fz)和侧向力(Fx)。除此之外,还记录了电接触电阻(ECR)和声发射(AE)数据。这些数值对于准确确定地下和早期失效是至关重要的。用光学显微镜对测试后涂层的划痕失效模式进行评估。临界负荷(Lc)被定义为发生故障时的正常模式,对于每一种故障模式,都可能存在许多临界负荷。影响临界载荷的因素包括涂层与基体的结合强度、加载速率(N.s-1)、触笔或划痕笔尖的半径以及基材和涂层的机械性能。涂层的内应力、厚度、触控笔与涂层之间的摩擦系数、涂层内部和涂层与基体界面处的缺陷尺寸分布也会影响涂层的性能。渐进式scratch测试比其他测试更快,因为单个测试可以覆盖整个lod范围。因此,该测试被用于薄膜和涂层的快速评估和质量控制。线性划痕测试是一种逐步递增的负载测试。图1 A和1B分别显示了线性划痕试验的荷载和划痕宽度轮廓示意图。
图1。线性划痕试验的(A)载荷和划痕宽度(B)轮廓图。
从图1B可以看出,随着法向力的增大,线性划痕的进行,划痕的宽度也随之增大。锯齿形划痕是另一种渐进式负载划痕测试。在该测试中,手写笔沿一个方向(Y)振荡,同时沿垂直方向(X)进行随着负载增加的划痕测试。图2A和2B显示了锯齿形划痕测试的负载和划痕宽度剖面。
图2。Zigzag临时测试的负载(a)和划痕宽度(b)轮廓的原理图。
在y方向上通过振荡触控笔刮擦,产生一系列微划痕。柔软和/或薄涂层的划痕粘附值可以通过该测试确定。
恒定负荷划痕
采用恒载划痕试验可以更清楚地区分损伤程度。虽然这种测试需要更大的试样表面和更多的测试时间,但它提供了统计可靠的结果。该试验广泛应用于涂料的研究和工艺开发。在恒载划痕测试中,一个恒法向负载产生一系列划痕以确定临界负载。光学显微镜用于检查涂层的每一个划痕,并确定临界载荷。为了确认失效,还可以根据涂层的电特性确定声发射(AE)和电接触电阻(ECR)数据。
该测试可以在单个方向或X-Y方向进行。在单向划痕测试中,笔尖以恒定的法向力沿单一方向移动,对应的示意图负载和划痕宽度剖面如图3A和3B所示。
图3。单向划痕的载荷(A)和划痕宽度(B)轮廓图。
触控笔在X和Y方向上交替移动,X-Y划痕方法的正常负载不变。图4A和4B显示了负载和划痕路径的示意图。从图4B可以看出,X方向上两个连续刮痕之间的间距逐渐减小。试样的裂纹容限程度可由这些试验中的破坏模式来确定。在临界间距处,由于早期X方向划痕形成的微裂纹或地下应力而发生破坏。
图4。负载(A)和划痕(B)划痕路径示意图
x - y划痕
从基片上刮除微特征所需的粘附能可以通过用于刮除这些特征的恒载刮痕测试得到。
采用叶片式几何形状而不是尖形几何形状可以准确地确定粘着能。完成试验后,将横向力标绘在划痕距离上。从Fx - distance曲线图下的区域得到的粘附能可以用来比较这些微观特征的粘附强度。
布鲁克划痕测试系统
通用机械测试(UMT TriboLab™)平台是布鲁克划痕测试系统的基础。该平台能够精确控制负载、位置和速度。由于其模块化设计,该平台支持在各种力和速度范围内的各种类型的scratch测试能力。在TriboLab上有三个主要的驱动系统,分别是小车、滑块和Y台,分别支持Z、X和Y运动。得益于直观的硬件(TriboID)和软件(TriboScript)TM值)测试仪非常多功能,用户友好和富有成效。自动检测和配置附加到系统的所有组件都是由摩擦完成的。临时测试序列由TriceScript提供的高级和安全脚本界面从内置测试块编译。由于实时控制和数据分析软件,该平台提供了高精度和可重复性。
布鲁克划痕测试系统可以进行渐进式和恒载划痕测试。沿z方向的运动由载体提供,用于装载和位移。滑块,由一个力传感器和光学显微镜组成,也安装在载体中。滑块可以促进x方向的运动。沿y方向的运动和试样的安装由线性阶段负责。划痕测试系统可以同时测量电接触电阻(ECR)、声发射(AE)和电表面电阻(ESR)。为了测量现场划痕深度剖面,使用了电容传感器或尖端位移传感器。完整划痕的图像可以通过光学显微镜自动捕捉。使用布鲁克的data Viewer软件,可以绘制划痕的完整图像,以及其他数据,如划痕距离和深度、ESR、ECR、AE、Fx和Fz。
在布鲁克的全包划痕测试系统上,其他可用于划痕测试的组件包括:
- 系列力传感器:FVL: 1 ~ 100mN;FL: 5 ~ 500mN;DFM系列:0.05 ~ 20N;DFH系列:0.5 ~ 200N
- 笔尖或笔芯:菱形笔尖,笔尖半径分别为2.5、5和12.5µm;洛氏压头,尖端半径200µm,锥角120°;具有四边136°顶角的维氏压头;Knoop压头,两个顶角130°和172°50/;微刀片由碳化钨和金刚石制成
划痕测试结果
下面介绍了使用Bruker的划痕测试系统对涂层和薄膜进行的一些划痕试验的结果。
通过布鲁克划痕测试系统进行的渐进式划痕测试,可以对油漆涂层或陶瓷涂层的划痕附着力进行常规评估。在图5中,Fz, COF和R (ECR)值已经绘制出来,与在钢基体上的类金刚石碳层(DLC)涂层上进行划痕测试的距离相对应。
图5。Fx, Fz, AE和R与距离(Y, mm)的划痕测试图。
使用400μm尖端半径和DFH-5传感器的碳化钨微潮流进行划痕试验。将微毛线安装在力传感器下方,并将涂覆的样品安装在Y阶段。通过微潮和,在样品上施加1N的初始载荷,然后将样品以0.02mm / s的速度移动5mm的距离。当样品移动时,垂直载荷从1至45N逐渐增加,并且记录了ECR,FX,FZ和AE的相应值。在测试完成后自动捕获完整的划痕的图像。
从图5可以明显看出,Fz的控制是很好的。该图还描绘了完整划痕的光学显微图,其中图像标尺描绘了黄色水平线段和相关Y位置之间的图像尺寸(ΔX)。利用图像尺,在鼠标指针的帮助下,将线段放置在适当的位置,进行光学图像测量。在刮痕开始前的4mm距离处,电接触电阻曲线出现急剧下降,同时Fx呈上升趋势,AE活动较高。在这一点上,划痕的光学图像显示了涂层分层的开始。从ECR数据、AE和Fx值以及光学图像中可以看出,涂层在刮痕开始的4mm处开始失效。涂层的划痕附着力值是由涂层失效时的Fz值得出的,发现Fz值为39.6N。
磁盘上的锯齿形刮擦测试
磁盘基板具有亚微米厚的金刚石状碳层(DLC)涂层,顶部润滑剂层。磁盘涂有DLC,以通过保持低摩擦力来保护其免受腐蚀和划痕。涂层的高弹性和硬度增强了润滑剂的相容性并最小化了表面粗糙度。基于薄膜的机械性能和厚度,不选择逐渐划痕方法。相反,使用Z字形试验方法进行薄和硬膜的研究。
在执行磁盘上的锯齿形刮擦测试之后,绘制FX,COF,FZ和AE(图6)。用于Zigzag划痕测试的罗克韦尔凹陷的罗克韦尔贴花,并且沿X方向保持划痕距离为2mm,速度为4μm/ s。在沿x方向沿x方向沿2mm的划痕距离,正常负载从0.5到20N线性增加,用触控笔在Y方向上振荡。在图6的顶部所示的光学图像上观察到三个不同的区域。第一区域显示最顶部润滑剂层的去除。第二区域显示DLC涂层的失效,以蓝色表示,并且在7.3N的FZ处的AE和COF值增加。最后一个区域显示DLC下方的磁性层和COF和AE活性的高值。
图6。对于磁盘上的锯齿形划痕,Fx、COF、Fz和AE与距离(X)的关系图。
DLC涂层X-Y划痕试验
通过在布鲁克划痕测试仪上执行X-Y划痕测试方法,可以成功地对涂层进行评估。图7和图8分别代表了刮痕在X-Y平面上的进展情况和相应的刮痕在钢基体DLC涂层上的轨迹。采用半径为12.5µm的菱形触针和FL传感器进行测试。
图7。针尖位置的X-Y划痕
图8。DLC涂层上的X-Y划痕的光学图像,如图7所示。
在Y方向上,刮痕长度为120µm,连续刮痕的x间距分别为60、40、30、20、15、10、5µm。取恒定的法向载荷10µm进行试验。如图8所示,在临界X-间距10µm处,涂层在第6次和第7次划伤之间发生破坏。早期道次形成的微裂纹引起了分层破坏。
结论
划痕测试是用于微电子、包装、装饰、摩擦学和生物医学应用的薄膜和涂层的QC和研发活动中的一个重要步骤。各种复杂的划痕测试可以在布鲁克的TriboLab通用划痕测试系统上进行。划痕测试系统配有自动光学成像系统,可对涂层和薄膜材料进行综合评价。亚博网站下载
该信息已采购,从Bruker纳米表面提供的材料进行审查和调整。亚博网站下载
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