色谱柱的小型化

杨百翰大学化学与生物化学系的化学教授Milton Lee博士向AZoM讲述了色谱柱的小型化，以及这种技术在分离科学中的未来。亚博老虎机网登录

你能给我们简单介绍一下色谱柱的小型化吗?

色谱柱的小型化起源于20世纪50年代末马塞尔·戈莱(Marcel Golay)对气相色谱中开管柱的理论研究。在那之前，填充了各种类型的颗粒的柱被专门使用。yabo214即使在今天，与开管柱相比，填充柱在单位长度上仍具有更高的效率，但由于柱长存在显著的压降，因此不能使用长度超过一米的填充柱。相比之下，开孔管柱是“开孔”的，即使它们的直径很小(即100 - 500微米)，在背压成为问题之前，它们的长度可以从几米到大约100米不等。由于性能(即理论板)随柱的长度而提高，开管柱已成为柱类型的选择。20世纪70年代中后期首次报道了用于液相色谱的填充毛细管柱。第一个用于气相色谱的微组装柱是在1979年报道的;然而，技术问题和有限的性能迄今为止阻碍了它的广泛商业化和使用。另一方面，填充的微相色谱柱已经取得了更大的成功。

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列小型化背后的主要驱动因素是什么?为什么?

主要驱动因素是:(1)提高色谱柱效率;(2)易于与质谱耦合。在气相色谱的情况下，如前所述，可以制作柱来提高效率。在液相色谱的情况下，非常小的颗粒(直径小于3微米)和高压(> 10,000 psi)可以用来提高效率yabo214(小柱容易消散摩擦热)。气相色谱和液相色谱中的小柱减少了质谱计真空系统的负荷。

更简单的色谱-质谱耦合的发展如何改善了分离科学的研究?亚博老虎机网登录

这对分离科学产生了巨大的影响。亚博老虎机网登录质谱法是最理想的色谱检测器。小型化柱减少真空泵要求，提高分离效率，容纳非常小的样品(在生物医学应用中尤其重要)和提高检测限。

气相色谱的哪些具体突破影响了色谱柱的小型化?

最重要的突破是在1979年发明了可弯曲的熔融石英柱。此外，柱表面失活、固定相在毛细管壁上的固定化以及改善固定相的热稳定性方面也取得了重要进展。

液相色谱最重要的发展是什么?

与气相色谱法相比，液相色谱法的成功得益于更广泛的改进。这包括更小的颗粒，更均匀的颗粒，更稳定的固定相yabo214，改进的床层结构(即，在柱直径和柱长上更均匀的填料)，更高的泵压力(高达20,000 psi)，非常均匀(可重复)的低流速(纳米升到微升每分钟)，改进了与质谱的耦合。

超临界流体色谱(SFC)的发展对柱技术的改进有何贡献?

超临界流体色谱迫使发展更稳健的色谱技术。具体地说，固定相在色谱柱中的固定直接改进了所有色谱技术的柱技术。色谱柱必须在高温、高压和溶剂化流动相下保持稳定。

为什么在微流体平台中加入色谱分离通道的努力进展相对缓慢?

有一些问题导致了微芯片气相色谱的缓慢发展:(1)非圆柱形通道，(2)较短的通道，(3)柱温控制，(4)芯片与进样器和检测器的耦合。由于平稳相位在较大曲率区域的池化，使得非圆柱通道难以均匀地涂覆平稳相位。由于分离效率与柱长有关，微芯片色谱柱(< 10米)固有的效率较低。电阻加热是微芯片气相色谱的合理选择;然而，这种方法并不容易获得，而且高温是有限的。微芯片气相色谱法的成功需要集成进样器和检测器;然而，这是迄今为止的困难。除了热捕获/解吸和热导率检测的一些有限应用外，集成系统通常是很少的。

您在开发色谱柱技术方面的第一手经验是什么?

在过去的39年里，我的研究小组主要关注的领域之一是毛细管分离技术中的柱技术。我们从毛细管气相色谱开始，然后发展到超临界流体色谱、毛细管电泳和液相色谱。我们在柱失活，固定相固定，整体开发和合成新的固定相方面进行了工作。

Vimeo上azonnetwork气相色谱的发展趋势。

你认为改进色谱性能的未来机会在哪里?

我认为气相色谱法，就像它现在存在的那样，需要很大的革新。空气对流炉是一种旧技术，应该用某种形式的电阻加热技术来取代。气相色谱可以在不牺牲性能的情况下大大减小体积，也许还可以提高性能。柱技术不需要像1.7微米颗粒填充柱那样的高压，这将是一个重大进步(核壳粒子、整体固定相、柱阵列柱和滑移流柱都是这个方向的运动)。yabo214我也支持轻便工具,可以采取直接分析的采样位置(相对于带样品到实验室),这将导致更少的跟踪文档,更好的保持样本的完整性、质量更好的结果和更及时的响应时间。

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我们的读者可以从哪里了解更多?

我2016年pitcon演讲的摘要如下:色谱柱的小型化始于气相色谱(GC)，并在过去的半个世纪中稳步进行。其主要驱动力是色谱分辨率的提高和色谱-质谱(MS)耦合的简化。气相色谱的主要突破包括灵活的熔融石英色谱柱，强大的柱失活方法，高粘度固定相，理解Raleigh不稳定性，快速静态涂层，自由基交联和热稳定固定相。在液相色谱(LC)中，小颗粒形态和均匀性的发展是最关键的，优化的包装方法紧随其后。超临界流体色谱(SFC)的发展提出了其独特的要求，这也促进了色谱柱技术的发展。尽管在微流体平台中加入色谱分离通道的努力一直比较缓慢，但仍令人兴奋。本报告将描述作者在过去40年里开发色谱毛细管柱技术的第一手经验，随后推测可能在未来提供更好的色谱性能的新机会。

关于米尔顿·李博士

Milton L. Lee于1971年获得犹他大学化学学士学位，1975年获得印第安纳大学分析化学博士学位。李博士在麻省理工学院(Massachusetts Institute of Technology)做了一年的博士后研究助理(1975 - 76)，然后接受了杨百翰大学(Brigham Young University)化学和生物化学系的教职，他是H. Tracy Hall化学教授。

李博士最著名的研究是毛细管分离技术和质谱检测。他是570多篇科学出版物的作者或合著者，并就其研究的各个方面发表了500多篇技术演讲。他获得了多个国家和国际奖项，包括美国化学学会色谱奖(1988年)、马丁金奖(1996年)、美国化学学会化学仪器奖(1998年)、东方分析研讨会分析化学领域杰出成就奖(2008年)、匹兹堡分析化学奖(2008)，美国化学学会分离科学与技术奖(2012)，以及LCGC欧洲终身成就奖(2014)。亚博老虎机网登录李博士指导过70多名硕士和博士研究生。

李教授也是一名企业家，曾参与将大学研究实验室的技术转移给私营企业。他共同创立了三家分析仪器公司，最近的一家是Torion Technologies，该公司销售用于急救人员的便携式气相色谱-质谱检测系统。他是20项授权专利的共同发明人。

关于Pittcon

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