亚博网站下载常规X射线光谱测量法常用分析法来确定制造和研发中各种材料散分元素组成工序监控和最终QC使用XRF分光度计执行采矿、石化、建筑和金属等行业
这种方法仅能分析整片样本,因为光谱计配置不适合分析微小样本和多样样本
然而,XRF技术最新开发使得批量分析与小点解解和单设备元素映射相结合亚博网站下载小面积分析和精度元素映射附加能力扩展可能应用范围以基本调查材料研究与制作控制
波散射 XRF和耗能散射 XRF被纳入SumXcore技术XRF光谱仪图1组合扩展工具应用范围除加速获取数据外,使用ED核心小点分析还带来其他好处,如允许WD核心完全执行高精度和精度散装分析
不同于电子显微分析或扫描电子显微镜等其他元素映射技术需要详细预处理样本XRF法需要最小采样准备简化技术水平不等运算符元素映射任务并使得XRF成为进程故障射击和科学研究的宝贵工具
图1分光计
小点分析和映射对ED核心的好处
光谱计对相波分布光路进行小点分析,而ED核心则使每个分析点能快速并同时多元素分析另一长处是无与伦比的敏感度和改进测量吞吐量,因为ED核心和样本紧密相联
元素映射和归并研究中,宜收集光谱并单点测量整个周期表的元素识别,特别是在未知样本组成假设中。
工具化
实验搭建分光计装有4kWSTR-mAX管加速采样吞吐使用改良XY采样处理程序数据录制是在高级分析软件帮助下完成的
光谱计内ED核心可实现小点分析和映射能力高精度炮塔翻译机嵌入样本定位并使用高分辨率摄像头采集样本图像
最新版ServerQ软件简化程序搭建并生成2D图像轮廓三维图像通过向第三方图像操作软件输出数据生成
创新硅漂移检测器技术
第四代硅漂移探测器技术由Zeium分光计提供,可定制高X射线通量环境ED技术的长处和WD/ED联合提高性能可提高测量速度达50%
性能弹性通过计算速率能力1Mcs实现提高,该能力使用快速数字脉冲处理实现快速DPP比照传统DPP还能够改善光谱文物处理
搭建小点分析映射
直径达35毫米样本可用小点分析和映射模块处理测量点直径500微米(FWHM),最小干预步小于100微米,如图2所示,结果每个样本最大24 000微点
图2示意图显示小点映射精度/分辨率
样本准备过程直截了当样本安装成专用封装器,专为异常形状和不同尺寸样本设计,如图3所示控件内存有小阻塞装置,精确定位小样本并避免损害样本。
图3小点映射置换器床位,(b)样本持有器和绑定工具
欧米安市
多分光计,如Axios和AxiosmAXzium、Magix和台阶EDXRF分光计可用Omnian提供,Omnian对无标准量化分析未知粉末、固体和液体特别有用
Omnian设计易用,缺省分析设置和全机参考样本集可用于初始搭建使用完全基本参数计算和多项高级算法实现超标准精度键程序特征如下:
- 基本参数计算
- 弹性样本描述
- 自适应样本定性
- 线重叠校正
- 有限厚度校正
- 黑矩阵描述
- 流频量几何校正
- 波长扫描/EDXRF频谱和信道测量
应用实例
亚博网站下载各种材料调查可基于小点分析和映射进行。性能表现XRF光谱仪通过本文章所介绍应用范围演示
量化应用基于集中性应用和定性应用基于强度应用可搭建分光计
量化应用可按传统对简单整合分析进行校准或可能涉及多元素分布复杂分析多样本类型半量化Omnia应用中包含无标准分析的优缺点,在ED核心多元素获取模式中是可能的
量化应用-
无持久性钢校准
亚博网站下载常规标定使用八类国际认证参考材料不锈钢(SS 461-468号序列)表1显示测量条件图4表示Mn、Si、Ni和Cr标定图
表1使用ED核心小点分析条件
要点 |
条件类 |
MNSI |
32kV和125m |
Ni Cr |
60kV和66m |
图4Ni、Cr、Mn和Si校准图
认证参考材料取为未知并比标度显示测量100秒后结果与验证值一致,如表2所示
表2验证值和测量值之间的比较,包括RMS连续十度测量认证参考材料
|
|
西族(%) |
Mn(%) |
Cr (%) |
莫(%) |
尼族(%) |
fe(%) |
经认证 |
|
0.5 |
0.66 |
17.6 |
2.21 |
8.7 |
平衡 |
|
|
|
|
|
|
|
|
测量 |
平均值 |
0.60 |
0.93 |
18.04 |
2.28 |
8.95 |
6920 |
|
RMS系统 |
0.04 |
0.03 |
0.07 |
0.02 |
0.10 |
0.13 |
|
RMS rel |
6.63 |
279 |
0.38 |
0.85 |
1.06 |
0.18 |
量化应用-2
构件模拟样本映射
例子中各种元素组合绘制成圆形流星样本(CV3类型),该样本含钙-铝富集样本先安装到特殊样本持有者上并用高分辨率相机摄取图像(图5a)。后期样本定位测量并使用超级Q软件特征分析领域识别(图5b)。
图5小点分析程序搭建(a和b)和分布映射结果
所选流星样本分析区测量5X7.5毫米区域图共600点每一点测量60秒,总测量时间为10小时
图像描述分析区15个元素的相对集中分布样本主机矩阵与富集相容之间的组成变异可见图像中(图5c)。Cr、Ni、Ca和Zn分布式3D轮廓图基于gnuplot软件(图6)。
图6三维轮廓Cr、Ni、Ca和Zn
图7显示采样面六大不同点的选择小点分析量化能力通过测量这些点得到证明
图7选择六大测量点分布于流星表面积的不同位置
表3显示测量结果结果表明,单片成分变化与Al、Mg、Ca和Fe相关,大片变化与不同矿相匹配
表3元素组成对应图9显示6个不同测量点
点点号 |
一号 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
复合 |
集中度(%) |
集中度(%) |
集中度(%) |
集中度(%) |
集中度(%) |
集中度(%) |
小O2 |
33.66 |
36.88 |
34.85 |
32.79 |
34.10 |
32.98 |
AI系统2O级3 |
3.12 |
24.21 |
4.14 |
3-96 |
19.31 |
4.40 |
P级2O级5 |
0.31 |
0.06 |
0.27 |
0.17 |
0.13 |
0.13 |
SO3 |
0.48 |
0.41 |
0.34 |
0.44 |
0.62 |
0.51 |
CI系统 |
0.01 |
0.36 |
0.06 |
0.09 |
0.10 |
0.03 |
南浦市2 |
0.43 |
2.88 |
0.48 |
0.15 |
2.40 |
0.21 |
MgO |
25.82 |
12.56 |
34.51 |
24.85 |
17.92 |
24.60 |
K级2O级 |
0.08 |
0.12 |
0.07 |
0.09 |
0.24 |
0.05 |
CAO系统 |
1.85 |
13.21 |
190 |
2.32 |
6.92 |
2.29 |
TiO2 |
0.18 |
0.49 |
0.18 |
0.21 |
0.50 |
0.13 |
Cr2O级3 |
0.66 |
0.22 |
0.58 |
0.59 |
0.29 |
0.49 |
mn2O级3 |
0.23 |
0.07 |
0.25 |
0.24 |
0.16 |
0.21 |
费市2O级3 |
32.67 |
7.50 |
22.05 |
33.52 |
15.87 |
33.52 |
新元 |
0.47 |
0.94 |
0.32 |
0.56 |
一三九 |
0.44 |
日元 |
0.02 |
0.09 |
0.01 |
0.02 |
0.06 |
0.02 |
兹罗2 |
.004 |
.004 |
003 |
.004 |
0.01 |
.004 |
诺姆因子 |
1.02 |
1.04 |
0.97 |
1.01 |
1.02 |
0.99 |
规范因子约1用于结果正常化,这验证FP算法有效处理样本应用内矩阵变异的能力,以提供匹配实富集的构值
组成钢样映射
在此应用中,为质量控制绘制了钢样本九分构件分布图首先是钢样本安装到特殊映射样本持有者上,然后高分辨率摄像头用于捕捉图像(图3)。
通过这些图像识别特征和分析区(图5)。样本表面无异性观测
所选钢样本分析区测量5.75x8.75毫米2.绘制面积共864个点,每个点测量100秒,总测量时间27.4小时
结果显示只有五大元素的元素分布及其相对集中图8显示,在此尺度上组成变异出乎意料
图82D3D轮廓图集Mn、Me、Fe、Ni和Cr
观察发现Fe元素分布在整个分析区均匀化,只有Fe集中度下降和Mn、Mo和Cr增加的边缘除外。表示Fe和这些元素并发
实战构件控制结果见此例子基于结果可以得出结论,组成式映射帮助显著改善制造过程
定性应用
考古币分析
例子分析Overijsel区域(荷兰)发现硬币,可追溯到19世纪,基于定性强度元素映射
硬币先小心封装并安装到样本控件上测量面积为10x3.75毫米的分析图共600点和相位尺寸为250微米总测量时间为13.3小时,每个点测量80秒图9显示分析区15个元素的相对敏感度和分布
图9二维轮廓图显示考古硬币检测到的15项元素分布和相对丰度
发现硬币内外区域有异组成,表示硬币表面受它与埋藏地交互作用的影响二维图像显示Ni和Cu富含基质,Ti和Fe富含外部面除此以外,高浓度重金属如As和Pb也显示这些金属在金属生产期间密不可分。
基于硬币元素组成,可以回溯金属原产物和源头,如果在熔炼金属时也能找到矿石则回溯源头和源头此类重建有助于识别贸易路线
结论
亚博网站下载执行小点分析并按xRF法分发元素是故障射击过程和材料研究的实用工具XRF增加批量样本分析分光计值
带SumXcore技术的Zetium快速精确小点分析能力由本文章提供的数据验证能力帮助获取对材料组成特征的新洞察力
亚博网站下载这些信息取自马尔文剖析公司提供的材料并经过审查修改
详情请访问马尔文剖析.