自1990年代以来,国际立法允许的石油产品硫含量一直在下降。欧盟指令2003/17/EC于2009年1月生效,这是最新和最僵硬的指令。根据该指令,柴油和汽油允许含硫量仅为10mg/kgISO和ASTM还根据欧盟指令将其标准测试方法修改为D2622-10和20884汽油和柴油本条显示使用Zeium分光计适切性以遵守D2622-10的所有要求标准,其中包括敏感度和重复性要求
工具化
实验搭建波散射 XRF光谱仪图1使用一kW单词SSTR管搭建综合系统包括XY采样处理器和独有超Q软件,该软件特征高级基本参数算法设计提供无与伦比的分析精度、精度和操作性能
图1波散射 XRF光谱仪
样本准备度量
商业可用标准制作和柴油样本使用D2622-10测试法约10gm采样带入可支配液槽中,该液槽由3.6m Mylar薄膜制成,每次测量计值为38mm
精度工具稳定性
显示高重复性精度表1汇总测试结果
表1分析精度分析(20次连续测量)
恢复能力(n=20) |
平均值(mg/kg) |
6.4 |
RMS(mg/kg) |
0.11 |
RMS系统百分数 |
1.74 |
counting统计错误 |
CSE(mg/kg) |
0.25 |
CSE系统百分数 |
0.65 |
统计复用 |
本研究 |
0.35 |
诺姆需求 |
0.65 |
图2显示ASTMD2622-10测试对硫的重复性测量图中还显示柴油样本可重复性测量6.4 mg/kg和ASTMD2622-10限值
图2可重复性测量ASTMD2622-10斜线表示方法精度集
D2622-10重复性标准是连续测试结果在20例中不得超过1例不得超过规定限值下方程提供ASTMD2622-10测试方法限制
可重复性(r)=0.1462*平均值0.8015
准确性
图3显示标定精度可见RMS标定值0.87 mg/kg与验证化学富集度和回归所得富集度对比一致
图3校准石油中硫化图 根据ASTMD2622-10分析
独立检验柴油样本已知含12mg/kg校验校准精度从实验中获取的硫含量与预期12 mg/kg相同
检测限值
表2为硫检测下限
表2检测柴油硫限值
检测限值 |
ASTMD2622-10柴油3.6 |
LLD(100s) |
0.36 |
测试法还适合于检测亚mg/kg检测限值相对短时举例说,12秒测量时可实现LLDs1 mg/kg
结论
XRF分析硫含量法比较简单,提供快速结果基于所获数据,对硫分析中的精度和精度验证还满足D2622-10和ASTM等国际测试方法的严格要求Zeium光谱计检测亚mg/kg限制能力使其适合满足业界当前要求和今后可能执行的严格立法规则。
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