低合金钢(LAS)广泛应用于航空航天和汽车零部件、陆上和海上结构工程板、管道和铁路线路的生产。低合金钢通常含有少于10%的合金元素。这些元素包括C、Cr、Mo、Mn、Ni、Si和V。
高强度低合金钢具有优异的耐腐蚀性能，广泛应用于汽车和航空航天工业。在钢铁生产中，能够进行快速、精确的元素分析是非常重要的。这不仅使钢铁生产商能够在当今竞争激烈的市场中降低成本，而且使他们能够达到所要求的质量标准。
关于分析中的灵活性和速度，预校准Zetium序列XRF系统可提供LAS封装。该系统预先校准了90个认证的参考资料，用于仪器漂移和样品制备校正。亚博网站下载这意味着在安装系统后，可以分析LAS样本。
LAS包可以满足2.4、3到4kw的不同功率配置。对于现有的光谱仪(MagiX PRO和Zetium)， LAS校准模块可在验证其兼容性后交付。
仪表
Zetium波长分散XRF光谱仪配有SST R-MAX管，2.4 kW RH阳极，高级超级软件和X-Y样本处理程序进行分析。该软件具有复杂的基本参数（FP）算法。专为卓越而设计的Zetium系统提供了良好的操作性能和分析精度。
使用标准和样品制备
超过90次认证的参考资料用于设置LAS校准。亚博网站下载这些材料从以亚博网站下载下供应商中源于：
- 威兰金属研究所
- 美国国家标准与技术研究所(NBS-series)
- 分析的样品局（BCS-和SS-系列）
- 欧洲煤钢共同体和MBH分析有限公司(ECRM系列)
齐氨酸系统被预校准。这是通过通过SuperQ校准更新转换6经认证的参考资料（表1）来转换主校准来完成的。亚博网站下载
表1。校准更新标准
| 识别名称 |
| SPL LA-3E |
| SPL LA-4B |
| SPL LA-5B |
| MBH 12X 355. |
| CKD 183B. |
| CKD 185A |
碳是LAS的主要元素。为了校准和分析这种元素的含量，使用了铝60粒的圆磨床2O.3.在每次分析前，用砂纸将标准品重新表面。
从SUS ULLRICH NELL获得这些样品，如表2所示，并随着LAS校准来调整不同的样品制备和仪器漂移方法。
表2。仪器监测样品的元素组成
| 元素 |
SUS RM Fe 2/2* |
SU RM FE 1/4 * |
sus rm fe c / 2 * |
SUS RM Fe D/7* |
| 平均数 （％） |
ASD（％） |
平均数 （％） |
ASD（％） |
平均数 （％） |
ASD（％） |
平均数 （％） |
ASD（％） |
| C |
0.309 |
0．002 |
0.008 |
0.0003 |
0.14 |
0.0006 |
0.85 |
0.0041 |
| 如果 |
0.325 |
0.0026 |
0.016 |
0.0017. |
0.53 |
0.0014. |
1.05 |
0.008 |
| 锰 |
0.457 |
0.0017. |
0.068 |
0.0003 |
1.29 |
0.003 |
0.22 |
0.0061 |
| P. |
0.047 |
0.0006 |
0.006 |
0.0002 |
0.87 |
0.0002 |
0.022 |
0.0005. |
| 如果 |
0.01 |
0.0007 |
０．００５ |
0.0002 |
0.072 |
0.0023 |
0.011 |
0.0014. |
| CR. |
0.604 |
0.0017. |
0.027 |
0.0003 |
0.38 |
0.0005. |
2.93 |
0.0303 |
| 莫 |
0.293 |
0.0014. |
0.0016. |
0.0001 |
0.21 |
0.0005. |
1.22 |
0.0073 |
| 倪 |
0.906 |
0.0022 |
0.022 |
0.0002 |
0.41 |
0.0012. |
0.12 |
0.0023 |
| AL. |
0.0044 |
0.0006 |
< 0.002 |
|
０．００５ |
0.0002 |
0.16 |
0.0019. |
| CO. |
|
|
0.0029 |
0.0001 |
0.11 |
0.0013 |
0.32 |
0.0015. |
| 铜 |
0.309 |
0.0036 |
0.015 |
0.0001 |
0.68 |
0.0001 |
0.05 |
0.0015. |
| 注 |
|
|
<0.0005. |
|
0.0073 |
0.0001 |
0．3 |
0.0035 |
| TI. |
0.013 |
0.0003 |
<0.0005. |
|
0.0074 |
0.0001 |
0.12 |
0.0016. |
| V. |
0.31 |
0.0022 |
<0.0005. |
|
0.073 |
0.0002 |
0.05 |
0.0009 |
| W. |
|
|
<0.0001 |
|
0.34 |
0.0057 |
0.05 |
0.0043 |
| Pb |
|
|
<0.0001 |
|
(0.013) |
（0.11） |
|
|
| Sn |
0.035 |
0.0004 |
< 0.002 |
|
0.049 |
0.0001 |
0．002 |
0.0003 |
| 作为 |
|
|
0．002 |
0.0002 |
0.052 |
0.0005. |
0.003 |
0.0005. |
| Zr. |
|
|
<0.0001 |
|
0.01 |
0.0004 |
0.13 |
0.0007 |
| 加利福尼亚州 |
|
|
< 0.001 |
|
0.0013 |
0. |
|
|
| B. |
0.0033 |
0.00014 |
<0.0004 |
|
0.003 |
0.00006 |
|
|
| 某人 |
|
|
|
|
0.019. |
0.0002 |
|
|
| N |
|
|
0.0027 |
0.0002 |
|
|
|
|
| 助教 |
|
|
|
|
|
|
|
0.11 |
测量条件
包括碳在内的所有样品的测定周期为198秒，如表3所示。
表3。校准结果和测量时间
| 元素 |
峰值位置测量时间(s) |
rms（wt％） |
增殖系数 |
| C固定 |
30. |
0.0397 |
0.0587 |
| C Gonio. |
30. |
0.0326 |
0.0463 |
| AL. |
8. |
0.0068 |
0.0178 |
| 如果 |
8. |
0.0153 |
0.0208 |
| P. |
6. |
0.0015. |
0.0042 |
| S. |
6. |
0.0031 |
0.0085 |
| TI. |
6. |
0.0059 |
0.0132 |
| V. |
4. |
0.0051 |
0.0088 |
| CR. |
4. |
0.0175. |
0.0127 |
| 锰 |
4. |
0.0096. |
0.0105 |
| CO. |
6. |
0.0018. |
0.0042 |
| 倪 |
8. |
0.0094 |
0.0098 |
| 铜 |
8. |
0.0074 |
0.0118 |
| 作为 |
10 |
0.0025. |
0.0061 |
| Zr. |
4. |
0.0047 |
0.0099. |
| 注 |
6. |
0.0040. |
0.0083 |
| 莫 |
4. |
0.0062 |
0.0086 |
| Sn |
12 |
0.0028 |
0.0069 |
| 某人 |
20. |
0.0012. |
0.0033 |
| 助教 |
8. |
0.0076 |
0.0161 |
| W. |
12 |
0.0069 |
0.0136 |
| Pb |
20. |
0.0013 |
0.0040. |
当使用专用固定通道时，使用测筒仪检查碳含量，测量时间减少30秒。在该研究中，在所有21个元素的峰位置拍摄测量，即使在低浓度水平下也能确保优异的精度。
该应用程序还可以防止需要背景测量。在此之后，在整个校准范围和元素的整个校准范围内进行了测量时间。在重要元素的情况下，使用以下公式来估计优化的测量时间：
其中s代表敏感度（kcps /wt％）基于在100％约4×106的浓度水平的原理中，需要进行0.05％的相对计数统计误差（CSE）。这种统计误差是金属分析的标准测量。对于校准范围的下端，使用以下公式来优化测量时间：
在那里,tn (ppm)为确定ppm中元素n的特定浓度所需的时间，E是S的倒数。
拉斯维加斯主校准
可以在校准图中看到主校准的精度（图1至8）和表3。
图1。用于碳（c）的低合金钢校准图分析了测量仪通道。
图2。在固定通道上分析碳（C）的低合金钢校准图。
图3。硅（Si）的低合金钢母校准图。
图4。钒（V）的低合金钢母校准图。
图5。铬（Cr）的低合金钢母校准图
图6。低合金钢锰(Mn)标准校正图。
图7。镍（NI）的低合金钢母校准图
图8。低合金钢钼(Mo)总校准图
K因子和根均线（RMS）值表示校准质量，并展示量化和认证浓度之间的变化程度。通过k系子和rms的较低值表示更精确的校准。通常，跨越0.01和0.05的k因素建议精确校准。
采用Panalytical FP模型进行标定，测量矩阵修正项(M)，标定公式如下:
其中，c =浓度（wt％），d =截距（wt％），e =斜率（1 /（kcps / wt％））和r =测量强度（KCPS）
SuperQ软件使用FP算法来测量来自假设法律的矩阵校正，控制X射线的定律。结果，FP模型优于理论α和其他基于系数的基于矩阵校正。
前模型测量特定于各个样本的矩阵校正。这确保了跨广泛浓度范围和不同样品类型的精确分析。在标准的浓度范围内也可以实现精确分析。
检测极限
表4显示了单个元素的较低检测限。
表4。2.4kW应用的检测限制（LLD）限制
| 元素 |
LLD测量时间（PPM） |
LLD（100 s）ppm |
| C固定 |
171.3. |
93.8 |
|
|
|
| C |
149.5 |
81.9 |
| AL. |
8.3 |
2．3 |
| 如果 |
6.6 |
1．8 |
| P. |
1．3 |
0．3 |
| 8. |
1．3 |
0．3 |
| TI. |
6.3 |
1．5 |
| V. |
5.6 |
1．1 |
| CR. |
5.7 |
1．1 |
| 锰 |
8.5 |
1．7 |
| CO. |
15.2 |
3．7 |
| 倪 |
12.7 |
3．6 |
| 铜 |
11.9 |
3．4 |
| 作为 |
2．9 |
0．9 |
| Zr. |
2．6 |
0．5 |
| 注 |
2 |
0．5 |
| 莫 |
2．8 |
0．6 |
| Sn |
7.3 |
2．5 |
| 某人 |
6.4 |
2．9 |
| 助教 |
26 |
7.4 |
| W. |
23.4 |
8.1 |
| Pb |
4.6 |
2．1 |
使用以下公式测量值：
式中，S =灵敏度(cps/ppm)， rB.=背景计数率（CPS）和TB.=计数时间背景(s)
精度
六种认证的参考资料被确定为标准样品，以验证LAS亚博网站下载校准，并证明Zetium系统的精确度，用于研究LAS中的次要，主要和微量元素。
表5显示了与经过认证值的定量值吻合良好的结果，包括轻质元素。这显示了LAS校准的优异性能。
表5所示。分析精度：在6次认证参考资料中的21个元素的认证和测量值与主校准的认证和测量值之间的比较亚博网站下载
精度和仪器稳定性
通过LAS主校准对认证的标准物质进行测量，以确定Zetium光谱仪的精度以及LAS校准。在每次测量前，SS 401/1标准的表面被重新抛光，并检查了10次简短的准确性测试。
这是为了证明C分析的优异准确性。为了证明仪器稳定性，在不重新抛光表面的情况下测量相同的标准10天。
在没有任何漂移校正的情况下获得了结果。在将RMS值与浓度单位中的CSE上进行比较时，可以观察到齐氨铵系统的方法精度和优异的稳定性（表6）。
表6所示。反复测量低合金钢CRM (ss401 /1)的分析精度
|
C |
AL. |
如果 |
P. |
S. |
V. |
CR. |
锰 |
CO. |
倪 |
铜 |
莫 |
| （wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
（wt％） |
| 短期（用磨削连续10次测量） |
| 意思是(wt %) |
1.058 |
0.078 |
0.405 |
0.045 |
0.010 |
0.528 |
0.053 |
0.852 |
0.012 |
0.028 |
0.085 |
0.475 |
| 分钟。（wt％） |
1.026 |
0.076 |
0.400 |
0.044 |
0.010 |
0.519 |
0.053 |
0.844 |
0.011 |
0.027 |
0.083 |
0.473 |
| Max。（wt％） |
1.086 |
0.080 |
0.410 |
0.046 |
0.010 |
0.538 |
0.054 |
0.857 |
0.013 |
0.030 |
0.087 |
0.476 |
| rms（wt％） |
0.0197 |
0.0015. |
0.0036 |
0.0006 |
0.0003 |
0.006 |
0.0006 |
0.0033 |
0.0006 |
0.0009 |
０．００１ |
0.0012. |
| rms rel。（％） |
1.864 |
1.97 |
0.887 |
1.368 |
2.855 |
1.127 |
1.069 |
0.392 |
5.033 |
3.37 |
1.153 |
0.249 |
| 计数统计误差 |
| CSE意思（wt％） |
0.0114 |
0.0012. |
0.0024 |
０．００５ |
0.0003 |
0.0016. |
0.0006 |
0.0019. |
0.0008 |
0.0008 |
0.0009 |
0.0009 |
| 长期（超过10天，没有研磨） |
| 意味着浓。 |
1.093 |
0.077 |
0.405 |
0.045 |
0.010 |
0.528 |
0.053 |
0.851 |
0.013 |
0.028 |
0.090 |
0.475 |
| 分钟。浓。 |
1.067 |
0.075 |
0.403 |
0.044 |
0.010 |
0.524 |
0.052 |
0.847 |
0.011 |
0.027 |
0.088 |
0.474 |
| Max。浓。 |
1.126 |
0.080 |
0.407 |
0.046 |
0.011 |
0.530. |
0.054 |
0.857 |
0.015 |
0.028 |
0.091 |
0.477 |
| RMS浓缩的。 |
0.0197 |
0.0015. |
0.0021 |
0.0005. |
0.0003 |
0.0016. |
0.0006 |
0.0028 |
0.0012. |
0.0005. |
0.0007 |
0.0007 |
| rms rel。浓。（％） |
1.800 |
1.937 |
0.511 |
1.075. |
3.353 |
0.301 |
1.110 |
0.327 |
8.999 |
1.934. |
0.727 |
0.149 |
| 计数统计误差 |
| CSE意思（KCPS） |
０．００５ |
0.009 |
0.018 |
0.015 |
0.009 |
0.086 |
0.048 |
0.116 |
0.05 |
0.015 |
0.019. |
0.143 |
| CSE rel。(%) |
0.638 |
1.325 |
0.567 |
1.097 |
1.953 |
0.291 |
0.519 |
0.216 |
0.331 |
0.862 |
0.649 |
0.175 |
CSE是可能出现的最小错误。CSE值和RMS值的大小相同，说明Zetium仪器产生的误差不显著。图9和图10分别显示了CRM SS 401/1中Al、C和Si的短期和长期重复性结果。
图9。CRM SS 401/1中的C，Al和Si的短期可重复性结果（10次重复测量）。
图10。CRM SS 401/1（10天）C，Al和Si的长期可重复性测试结果。
结论
金属工业经常使用XRF元素分析的过程和质量控制措施。的纯光谱仪与预校准的LAS应用程序模块集成为研究LAS中的次要，主要和微量元素提供合适的解决方案。
上述结果表明，锂系统不仅提供快速准确的分析，而且还提供了挑战性条件所需的优选稳定性。虽然仪器旨在解决金属行业的关键要求，但它可以扩大，以提高其速度和准确性。
一些改进的特征包括直接装载和连续加载，用于额外的分析速度，更好的功率和密封的XE计数器，以确保较低的检测限。锂光谱仪与实验室自动化设置的集成更容易，使通过耦合到采样制备系统，X射线衍射计和OES光谱仪来实现高吞吐量。
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