铝是世界上第三大常见元素,占地壳的8%。它是地球上储量最丰富的金属。它优异的多功能性使它成为继钢之后最常用的金属。纯铝耐腐蚀、柔软、韧性好,导电性能优良。
铝的标准应用包括导体电缆和铝箔,但它也可以与Si、Mg和其他元素合金,以达到其他应用所需的更高强度水平。在铝及其母材的生产过程中,快速、精确的元素分析是非常重亚博网站下载要的。
的金属版的功能Zetium光谱仪分光计用于铝硅和铝镁合金的分析。
仪器仪表及测量条件
Zetium XRF是一个完全集成的波长色散XRF光谱仪。金属版Zetium光谱仪配备了SuperQ分析软件和X-Y样品处理程序。其默认配置包括Ge111、PE002、LiF220和LiF200分析晶体。PE002晶体被放大为PE002弯曲晶体,以获得更好的强度和分辨率用于硅分析。为了对Mg进行高分辨率测试,添加了PX8多层晶体。
用300 μ m准直器测定除Mg外的所有元素,Mg是用700 μ m准直器测定的。Ti的管设置为40 kV至60 mA, Mg和Si的管设置为24 kV至100 mA, Ni, Mn, Cu, Fe和Zn的管设置为60 kV至40 mA。一个27毫米的准直器掩模被用来定量样品。总体测量时间为64秒,采用SuperQ FP算法进行矩阵校正。
样品描述及制备
使用了两套标准材料(CRM):一套用于Al-Mg合金(CKD 2亚博网站下载42 - 246),另一套用于Al-Si合金(CKD 236 - 241)。在测量之前,样品被允许在赫尔佐格车床上重新表面。
校准结果
图1和图2显示了Mg和Si的校准曲线。表1显示了所有元件的校准细节。
图1所示。Mg校准图
图2。Si的校准图。蓝线为组合校准,绿线为Al-Mg合金,红线为Al-Si合金。
表1。校准的细节
元素 |
浓度范围(wt %) |
增殖系数 |
RMS (wt %) |
LLD (ppm, 100 s) |
毫克 |
0.2 - 7.5 |
0.022 |
0.032 |
4.4 |
如果 |
0.3 - 11.8 |
0.085 |
0.230 |
3.1 |
低Si (Al-Mg合金) |
0.3 - 3.1 |
0.014 |
0.019 |
高硅(铝硅合金) |
7.5 - 11.8 |
0.031 |
0.090 |
“透明国际” |
0 - 0.23 |
0.007 |
0.003 |
0.9 |
锰 |
0 - 0.85 |
0.009 |
0.007 |
0.4 |
菲 |
0 - 1.14 |
0.016 |
0.014 |
0.5 |
铜 |
0 - 1.51 |
0.023 |
0.015 |
0.6 |
倪 |
0 - 1.65 |
0.017 |
0.018 |
0.3 |
锌 |
0 - 1.14 |
0.044 |
0.021 |
0.5 |
Zetium XRF是一个完全集成的波长色散XRF光谱仪。与RMS值不同的是,k值不在校准的浓度范围内,因此,可以可靠地表明校准质量。一般来说,0.02 - 0.03的k值表明校准标准良好。
除Si和Zn外,可以获得所有元素的精确校准。Si和Zn的k值分别为0.085和0.044。元素分布和沿晶粒边缘的金属结构因合金而异,这是一个常识。
某些元素比其他元素更容易受到这些冶金变化的影响,这意味着对受影响最严重的合金可能需要独立的校准。在图2中,Si可以清楚地观察到这一点。当采用高(Al-Si合金)和低(Al-Mg合金)量程校准时,如表1所示,校准精度大大提高。在测量过程中,正确的校准可以通过使用SuperQ的自动程序选择(APS)选项自动选择。
精度
通过对CRM常规样品的测量,保证了方法的准确性。表2给出了铝镁合金CRM ckd244的结果。除了Zn以外,所有元素的值都接近认证值。
在锌中,这种变化是由于冶金变化在两种不同类型的合金之间,并可以通过选择具有APS功能的锌合金特定校准来进行校正。
精度
对一个样品连续测量20次,以检验系统和方法的精度。表2显示了结果,图3显示了Si的图形表示。
表2。Si-Al合金CKD 240的重复性结果(连续20次)
元素 |
毫克 |
如果 |
“透明国际” |
锰 |
菲 |
铜 |
倪 |
锌 |
平均(wt %) |
0.65 |
10.19 |
0.073 |
0.27 |
0.45 |
0.69 |
0.91 |
0.045 |
RMS (wt %) |
0.003 |
0.01 |
0.001 |
0.001 |
0.002 |
0.002 |
0.002 |
0.0003 |
RMS (rel % |
0.44 |
0.10 |
1.04 |
0.49 |
0.41 |
0.25 |
0.24 |
0.60 |
CSE (wt %) |
0.003 |
0.01 |
0.001 |
0.001 |
0.002 |
0.002 |
0.002 |
0.0003 |
图3。Si的重复性结果
结果表明,几乎所有元素的相对误差均小于1%,表明仪器具有良好的稳定性和重复性。当对CSE值计算总RMS值时,可以看到所有元素的相同等价值。这意味着在这些设置下重复测量,该值保持在可能的最低误差。
结论
本文演示了Zetium XRF光谱仪的金属版如何有效地用于Al合金的快速和精确评估。实验结果具有较高的准确性,使金属版Zetium适合于铝合金过程控制。可以为每种类型的合金创建独立的校准线,以执行更准确的评估范围广泛的铝合金。利用SuperQ软件的APS功能,自动选择正确的校准。
这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得,审查和改编。亚博网站下载
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