在炼油中发现的烷基化单元用于将烷基和异丁烯转化为烷基化。烯烃的分子量低，而烷基化烷基化是高辛烷值，分支链碳氢化合物。在此过程中，氢氟或硫酸被用作催化剂。
氢氟酸烷基化单元可以包含水分含量，必须准确跟踪。同样，为了防止酸稀释烯烃的原料，HF和异丁烯应以水的存在，否则可能会导致聚合物或油性样品的不必要形成。
当前，尚无ASTM方法可直接测量烷基化单元的气体原料中的水分含量。在现代技术中，在线分析仪用于测量这些气体中的水分，但已知这些仪器可提供模棱两可的结果。
仪器
以下仪器用于分析：
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图1。875 kf气体分析仪
MetroHM KF气体分析仪
MetroHM的875 kF气体分析仪采用了一系列执行器阀，它们易于关闭并开放，以促进样品进入系统。MFC用于调节进入滴定细胞的样品的数量。在每次滴定启动期间，样品不会直接到达MFC。取而代之的是，它通过样品阀，精细控制阀，80°C的蒸发器流动，然后最终进入MFC。必须注意确保样品在到达MFC之前保持在稳定温度下保持气态。这是因为任何进入MFC的液体都会导致结果不准确。此后不久，样品被滴定，通过MFC流动的气体量转化为质量，以确定其水分含量。在采样之前和之后，在自动发生的系统中集成了氮净化。
气体校准
为了确定氮的质量流量，整合在MetroHM KF气体分析仪中的MFC进行了完全校准（图2）。但是，如果必须计算不同气体的质量流量，则必须首先确定校准因子。接下来，使用样品容器和液化气体安装平衡，并使用PTFE毛细管将样品缸连接到系统。为了测量校准因子，使约10升样品通过系统通过，并使用仪器软件来节省校准因子。
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图2。气体校准
分析和计算
液化石油气体通常包括小于100 µg/g的水。估计非干燥的异丁烯样品的量超过10倍。由于样品在干燥之前含有高水平的水含量，因此控制到达系统的样品的体积很重要。基于此，对默认分析进行了轻微的调整，以使样品阀驱动1 ms，然后立即将其关闭。一旦流量降低到小于500 ml/min，阀就会打开并关闭，直到记录最小的样本量。表1显示了异丁烯的校准因子和水含量。
表格1。校准因子和异丁烯的水含量
| 校准因子 |
含水量 |
| fcal = v样本/m样本 |
水（μ/g）= ep x f加州/ v样本 |
| FCAL：校准因子（L/G） |
水：μg/g的水含量 |
| v样本：测量（用MFC）样品体积（L） |
EP：滴定结束时确定的水量（μg） |
| m样本：称重样品质量（G） |
F加州：校准因子（L/G） |
|
v样本：测量（带有MFC）样品（L）的体积 |
这个过程使得能够准确控制进入系统的样品的数量。如果没有进行此修改，则由于引入样本的大小，分析时间将更长。一旦样品干燥，它们就会被检查以保持一致性。通过检查认证的氮气标准来确保系统功能。
干燥前后的异丁烷中的水含量
异丁烷的校准因子被发现为1.42ml/mg。在干燥前后注册的样品的标准大小分别为2300和300mg（表2）。
表2。干燥前后的样品量和水含量
| 样本 |
样本量（mg） |
水含量（μg/g） |
| 干燥前的异丁烷 |
2370 |
4148.5 |
|
2320 |
4144.3 |
|
2190 |
4121.2 |
|
|
平均：4138±14.7 |
| 干燥后的异丁烷 |
294 |
20.7 |
|
324 |
19.9 |
|
324 |
18.4 |
|
|
平均：19.7±1.17 |
| 氮25.5（mg/l） |
4150 |
25.5 |
|
4180 |
25.7 |
|
4180 |
25.0 |
|
|
平均值：25.4±0.36 mg/l |
对于每个重复，分析时间约为300 s。干燥前后，异丁烷分别为4138µg/g水和19.7µg/g。使用25.5±5％mg/L认证的氮标准测试系统功能，该标准的回收结果记录为99.6％。图3显示了干燥后和之前的异丁烷的Karl Fischer滴定曲线。
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图3。干燥后的异丁烷和karl fischer滴定曲线后，异丁烷的Karl Fischer滴定曲线在干燥之前。
结论
在本文中，对低水和高水分含量样品进行了彻底检查。借助MetroHM的875 kF气体分析仪，使用氮气清除和自动化样品递送，在干燥之前和之后的原料气体中的水分含量可靠，准确地测量。
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此信息已从Metrohm AG提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载
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