聚合物生产和质量控制需要一系列分析测试常见QC测试是分析最后聚合物材料中的残留单片这种方法对头空间采样最理想,因为头空间消除样本编程,样本可直接分析而不解析聚合物
然而,当使用头空间进行固样本分析时,样本矩阵需要补偿,因为无法用相同的矩阵交互生成标定标准
多空间提取技术允许完全提取样本并比对外部标准计算解析量文章展示MHE-GC/MS技术如何有效用于测试残留单片机聚合物聚合物分析本研究用于制作修复镜片
多块头提取
MHE技术用于量化难矩阵或固态样本,而没有匹配标定标准矩阵标准分析,不使用矩阵,总蒸发带MHE确定响应因子图1使用此方法时用户可选择MHE启动工具中某些提取过程
图1mma标定标准全蒸发式色谱mma样本中染色图
HSMHE方法跟踪第一轮抽取中的正常抽取步骤均衡加压小瓶后注入小瓶并排空首轮抽取后MHE方法不同于标准HS方法 — — 而不是排空后喷出小瓶,小瓶保留进头空间炉中,重新均衡并重复注入过程工具可运行此进程次无旁观,最多九次运算符选择方法
这种方法使得完全提取样本成为可能,并用从中获取的数据确定样本中分析物总值和样本矩阵特有提取率信息添加到报表模板中(图2),并用于测量类似矩阵样本中分析量
图2excel实例®基础宏计算MMA在MHE中的集中
实验程序
准备头空间样本很简单头空间小瓶填充已知重量样本,小瓶再切割并放入PerkinElmer®TurboMatrixTM HS-40头空间采样器生成头空间法时使用参数见表1,表2和表3显示 PerkinElmer克拉鲁斯使用条件®GC/MS系统600
所需分离用 PerkinElmer EliteTM-5MS列获取,并用全扫描模式使用Clarus600MS获取定量和定性数据
表1空间条件分析聚合物单片
| 头空间单元 : |
PerkinelmerTurboMatrixHS-40 |
| 头空间模式 : |
MEH |
| ven温度学: |
180摄氏度 |
| 针线温度 : |
185摄氏度 |
| 转移线温度 : |
190摄氏 |
| 自动调温器时间 : |
30分钟 |
| 电压时间 : |
二分 |
| 撤销时间 : |
0.2分钟 |
| 注入时间 : |
0.03分钟 |
| 列压力 : |
120千帕 |
| 注入压力 : |
160千帕 |
| 垂直压力 : |
160千帕 |
| Vial文特: |
开 |
传输行 :
|
反爆Silica(0.32毫米)
|
表2GC条件分析聚合物单片
| 气色谱学 : |
PerkinElmer Clarus 600GC |
| 分析列 : |
PerkinElmer Elite-5MS(30米x0.25毫米x0.25微米) |
| 插件端口类型 : |
可编程拆分/拆分 |
| 喷射器温度 : |
200摄氏度 |
| 注入类型 : |
HS控制 |
| 载波气型 |
希里姆 |
| 载波气程序 |
80千帕常量 |
Oven程序
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| 泰姆特 |
hold时间 |
速率 |
| 40摄氏度 |
4分 |
5°C/min |
| 160摄氏 |
5分钟 |
20°C/min |
260摄氏度
|
二分
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结束
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表3MS条件分析聚合物单片
| 质谱计 : |
PerkinElmer Clarus600TMS |
| GC插件线温度 |
180摄氏度 |
| 源码温度 : |
200摄氏度 |
| 函数类型 : |
全扫描 |
| 全扫描范围 : |
m/z45-350 |
| 全扫描时间 : |
0.35秒 |
| 系统间延时 : |
0.05秒 |
解析延迟度 :
|
0分钟
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结果与讨论
实验中MMA1mL蒸发小瓶中,用已知密度测量935mg最多五步MHE完全提取样本多甲基甲状腺素样本0.688g放入空格小瓶内并用MHE法分析下一步分析总峰值确定,分析样本中的集中度也通过对比响应因子测量佩金埃尔默Excel®宏用于对MHE(图2)作所需测量,并观察到样本为MMA1726mg/kg
在此应用中,分析两个聚碳酸胶镜片样本,两者均显示MMA峰值标准分析聚碳酸聚合物时,前样本公式可用,提取步骤数可调低这是一种可以接受的实践,因为在特定实验条件下矩阵行为将按预期方式进行。当抽取步骤数减少时,分析周期时间大幅增加,并获取完全抽取精确标定图3和图4显示,还检查了两件装有MMA镜片样本
图3样本1色谱显示甲酸甲酯、甲酸-2-羟基乙酯和甲酸乙酯
图4样本2色谱显示甲酸酯和1,6-Hexanediol
结论
亚博网站下载MHE是研究聚合物残留单片物的合适方法头空间采样的引入不仅在很大程度上减少了样本准备时间,而且避免了对溶剂的需求。分析时使用自动化MHE法替代复杂矩阵匹配标定标准此外,个人解析特征得到质量光谱特征的促进使用简单而有效头空间GC/MS法对数个样本进行定性和定量分析
亚博网站下载这些信息取自PerkinElmer提供的材料并经过审查修改
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