如今，合成聚合物被用于包装，食品和汽车等广泛的行业。在制造过程中，塑料产品的质量主要取决于所使用的聚合物混合物或聚合物的质量。重要的是要在每个生产阶段进行适当的验证和质量测试过程，亚博网站下载以确保仅利用最高质量的材料。
红外光谱法
红外（IR）光谱法适用于对初始聚合物材料和最终产物的定性分析。亚博网站下载使用该技术，可以测量聚合物混合物的组件，也可以分析进程样品。该方法快速，可靠且具有成本效益。在本文中，详细描述了许多用于分析和测量聚合物样品IR光谱的方法。
Spectrum Two™FT-IR光谱仪是一种较小的，可靠的仪器，可支持广泛的传输和反射采样配件，这是聚合物分析的理想选择。现在，该光谱仪提供了一个聚合物资源包，该聚合物资源包提供所需的数据以创建高质量的光谱。
中红外光谱法
在光谱中的吸收带的位置提供了有关分子中特定官能团的存在或整个频谱构成的“指纹”的信息，可用于确定样品的身份。光谱中的吸收带位置提供了有关分子中某些官能团不存在或存在的数据。可以通过两个光谱之间的变化来识别包含不同组件的样品。
图1显示了许多标准聚合物的IR光谱，例如聚氟乙烯（PTFE），聚苯乙烯（PS），聚丙烯（PP）和聚乙烯（PE）（PE）。附件用于确定红外光谱（图2）。对光谱之间明显变化的视觉分析使得易于区分材料。亚博网站下载
图1。普通聚合物的中期光谱。
图2。频谱两ft-ir与uatr
进一步的光谱解释可以提供结构数据，例如，在2950厘米左右观察C – H伸展区域-1，由于CH的比率不同，因此可以查看PP和PE之间的差异3和ch2小组。乐队超过3000厘米-1，PS提示存在芳香族基团，而在PTFE中未发现C – H组，因此，现有的弱带可能是表面污染或杂质的结果。
采样方法
为了获得质量结果，选择适当的样品制备和采样技术很重要。但是，正确的方法取决于需要检查的样本的形式，类型和数量。聚合物样品可以采取几种不同的形式（表1）。
表格1。聚合物FT-IR光谱的采样技术。
| 样品形式 |
合适的技术 |
| 薄膜（<25 µm） |
传播 |
| 细粉（<2 µm） |
变速器（KBR），ATR，漂移 |
| 大物品 |
漂移（磨料采样） |
| 不规则形状，颗粒 |
ATR，漂移（磨料采样） |
| 聚合物可溶于挥发性溶剂 |
变速器（铸造膜） |
| 平坦的反光表面 |
镜面反射率，ATR，漂移（磨料采样） |
| 单纤维 |
钻石ATR或IR显微镜 |
例如，执行传输测量需要短的路径长度，并且可以通过通过溶剂铸造（用于可溶性样品）获得膜或将样品按在薄膜上来实现。然而，减弱的总反射率（ATR）是一种广泛用于确定聚合物光谱的技术。在这里，将样品压在化合物上，例如硒化锌，钻石或锗晶体，随后确定了衰落的波吸收。几乎不需要样品制备，此方法会始终产生高质量的光谱。弥漫性反射率（漂移）以前用于聚合物，但它仍然是一种有价值的方法，可以通过磨损来收集样品，样品的大小很大，可以用ATR技术确定。
Perkinelmer可用的聚合物资源包提供了完整的说明，可以使用传输和ATR方法为不同类型的样品获取高质量的光谱。该包装带有聚合物ATR库，可用于建立样品的身份。以下各节描述了许多采样方法，其中聚苯乙烯用作参考材料。
Atr
在此方法中，将样品直接放置在UATR附件的顶板上，后者又将其安装在光谱仪的样品梁中。完成测量并获得ATR光谱仅花了30秒钟（图3）。
图3。塑料样品的ATR光谱
ATR允许简短的路径长度，使确定高质量光谱变得方便。由于这个因素，ATR是一种有效的表面方法。如果样品表面不代表大体，则需要一些样品制备。如果样品很难且不平坦，则很难与晶体实现足够的接触。结果，可以使用一般方法。在柔软的样品的情况下，可以切割大量样品以制备具有新鲜表面的平坦聚合物片，并且可以将相同的样品压在ATR晶体上。在硬质和球形样品（例如颗粒状）的情况下，可以使用一对干净的扁状钳子将样品弄平。在所有其他情况下，应使用样品。
在ATR光谱中可以看到来自传输光谱的一些变化。鉴于有效的路径长度与波长成反不同，因此在高波数中观察到的带比传输较弱。结果，库搜索将受到影响，但是可以通过使用ATR库或在搜索前对频谱应用ATR校正来预防这一点。
电影铸造
观察到样品可以溶于二甲苯。因此，使用以下方法制备了薄样品膜：
- 2g样品溶解在10ml二甲苯中
- 将IR晶体窗安装在热板上的纸巾的顶部，设置为40°C的温度。
- 在晶体窗口中引入了2至3滴样品溶液
- 最终允许溶剂蒸发，留下薄样品膜
- 将薄膜放置在IR束中，然后获取IR光谱（图4）
图4。制备的塑料样品的传输光谱作为薄铸膜。
这种电影铸造方法既容易又负担得起，并且能够创建高质量的光谱。但是，该方法的主要缺点是需要大量时间，并且只能用于可溶性聚合物。
漂移
使用磨料棒和漂移配件来执行同一样品的漂移测量。使用一根干净的磨料棒来获得背景，并在样品上摩擦并放置在漂移附件中。所得频谱如图5所示。
图5。塑料样品的漂移光谱。
在大型样品的情况下，用磨料棒的漂移测量值提供了一种简单的抽样选项，但缺点是它对使用的样品数量相当敏感。与ATR抽样相比，需要大量技能。
识别工业样品
一家汽车零件制造商提供了三个样品，其中包括两个黑色内饰件和一个塑料大灯盖，如图6所示。进行IR分析主要用于检测这些材料。亚博网站下载
图6。汽车塑料样品。左：大灯玻璃，右：内部装饰零件。
使用UATR附件，获得了光谱。在分析之前，拆除了大灯盖上的涂层。然后，通过频谱10中的搜索函数对Perkinelmer ATR聚合物库进行评估，如图7所示，结果表明样品确实是聚碳酸酯。Perkinelmer ATR聚合物库提供了聚合物QA/QC FT-IR参考包。
图7。大灯盖的搜索结果，显示出与聚碳酸酯参考的良好匹配
UATR附件用于确定黑色装饰材料的光谱。亚博网站下载黑色材料通常亚博网站下载需要比钻石ATR提供的相对较短的路径长度，并且也受益于锗晶体。但是，在这种情况下，钻石获得了合理的光谱，如图8所示。
图8。自动组件中红外光谱。顶部：样本1，底部：样品
ATR聚合物库和Spectrum软件的搜索函数分别有助于将材料分别为样品1和2的尼龙和聚碳酸酯（图9和10）。亚博网站下载
图9。样品1被识别为尼龙碱材料
图10。样品2被识别为聚碳酸酯碱材料
结论
FT-IR光谱法是用于聚合物研究的合适有效方法。因此，存在不同程度的时间要求和样本兼容性的不同类型的抽样技术。配备了聚合物QA/QC FT-IR资源包和UATR采样配件，Spectrum两个FT-IR光谱仪适用于标准分析和检测聚合物样品。在ATR采样的情况下，从工业样品中迅速获取了高质量的光谱，并且通过搜索FT-IR系统随附的ATR库，使物质识别相对容易。
此信息已从Perkinelmer提供的材料中采购，审查和改编。亚博网站下载
有关此消息来源的更多信息，请访问Perkinelmer。