使用DSA/TOF质谱分析生物可降解聚合物中的添加剂

生物可降解聚合物越来越多地被用作传统商业聚合物的替代品，因为与合成聚合物不同，生物可降解聚合物不会在环境中存留很长时间，因此是一种生态友好的替代品。用于制造生物可降亚博网站下载解聚合物的原材料包括可再生资源，如甲壳素、纤维素、淀粉和不可再生资源，如聚(己二酸丁酯-对苯二甲酸酯)。在生物可降解聚合物中添加添加剂，通过改变其柔韧性或屏障性质等物理特性，提高其功能能力。

然而，这些添加剂会渗透到它们的周围，影响与它们接触的产品，如食品。因此，为了保持良好的生产标准和满足安全条件，对食品包装中使用的添加剂进行表征是至关重要的。添加剂的特性是通过大量的萃取分离添加剂和聚合物基体。本文介绍了用环境电离质谱法鉴定生物塑料中添加剂的方法。对每个样品的分析在几秒钟内完成，并对各种类型的生物可降解聚合物中使用的广泛添加剂进行了检测。

实验分析

该研究的环境源是PerkinElmer AxION^®直接样品分析™(DSA™)来源。DSA定位在PerkinElmer AxION 2飞行时间(TOF)质谱仪上，用DSA控制器软件记录质谱。

样本分析

测量为1cmX1cm的聚合物块沉积在质谱仪前端的DSA源中，并分析5秒。被分析的生物塑料样品被用作沙拉容器。这些样品包括商业聚乳酸(PLLA)。样品的PLLA组成为2wt。%丁基羟基甲苯(BHT)， 0.95wt。% α -生育酚0.5wt。%二叔丁基对甲酚。这些样品在m/ z60 -560的质量范围内进行了正离子极性分析。

在每个样品之前分析一个校准溶液，并用于内部校准每个数据文件。AxION EC ID™软件用于分析测量的未知成分的离子。在AxION EC ID软件的帮助下搜索选定的数据库，以确定元素成分匹配。该软件还根据分析物质量精度和同位素比例信息提供了这些匹配的排名摘要。软件识别了可能的化合物结构。本研究参考了Pubchem数据库的web版本。

实验结果

用DSA研究了由市售PLLA制成的沙拉容器。图1显示了乳酸聚合物片段离子的存在。光谱还表明了其他离子的存在。这些离子是在精确的质量信息和AxION EC ID软件的帮助下检测到的。

图1所示。使用DSA / TOF商业上可获得的PLLA聚合物的光谱。使用精确的质量鉴定聚合物（单体，二聚体）的片段。还观察到M / Z 338.3424处的离子。

在m/z 338.3424(图1)处观察到的一个这样的离子可能是芥子酰胺的质子化分子，其元素组成为C₂₂H₄₃否（图2）。通过在塑料薄膜中通常将二琥珀酰胺作为滑动剂，防雾或润滑剂添加。

图2。AxION EC ID软件:m/z 338.3425的元素组成为C₂₂H₄₃不。该软件还提供了给定元素组成的可能结构列表，其中一个列出的结构是芥子酰胺，一种经常用于生物塑料的添加剂。

含2% BHT添加剂的PLLA塑料表现出BHT M的优势⁺如图3所示。除了BHT离子外，在光谱中还发现了与芥酸酰胺准确质量相对应的另一个主要离子。

图3。含有2 wt.% BHT的PLLA光谱。BHT及其片段被鉴定(质量精度< 5ppm)。在m/z 338.3410处观察到与芥子酰胺精确质量相对应的主导离子。

含a-生育酚的PLLA生物聚合物在[M+H]中有一个显著的峰⁺与a-生育酚对应的片段离子，如图4所示。

图4。观察到含有0.95％α-生育酚的PLLA生物聚合物的光谱及其在M / Z 165.0911处的碎片离子。在M / Z 338.3429，也观察到二琥珀酰胺的污染峰。

在这些光谱中发现了芥子酰胺，表明它被用作生物聚合物的添加剂。Ecoflex^®，一种石油基可生物降解聚合物，含有炭黑和BHT添加剂，通过DSA源进行分析。Ecoflex^®是由聚(己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯)制成的聚合物。所得到的光谱如图5所示，确定了BHT和聚合物降解剂己二酸的存在。用AxION EC ID软件对含有m/ z201.1126的未知化合物的元素组成和可能的结构进行了鉴定。用软件预测化合物的元素组成为C₁₀H₁₆O ．精确识别结构不在本研究的范围内。

图5。含有炭黑和BHT的Ecoflex生物聚合物的光谱。光谱显示在401.2185时在M / Z2011126和其二聚体上具有未识别的峰值，并且在401.2185中存在不鉴定的峰值。

结论

生物可降解聚合物中的已知添加剂可以通过将一小块材料暴露于环境电离DSA源几秒钟来快速识别，从而消除了复杂和耗时的提取过程。利用AxION EC ID软件(一款功能强大的数据库搜索工具)，利用准确的质量和同位素信息识别生物可降解聚合物中检测到的未知分析物。

这些信息已经从PerkinElmer提供的材料中获得、审查和改编。亚博网站下载

有关此来源的更多信息，请访问PerkinElmer．