大麻相关植物产品的产品控制使用紧凑型质谱法

这表达^S.紧凑型质谱仪（CMS）由Advion设计的单四极质谱仪是一种用户友好的单四极质谱仪，具有优异的性能，提供改进的扫描速度，并支持源内破碎和在线极性切换。与市场上的其他质谱仪系统相比，CMS具有成本效益，占地面积小。这意味着，它可以很容易地容纳在空间有限的实验室中，此外，越来越多的实验室比以往任何时候都能实现质谱分析的优势。

大麻苜蓿植物含有活性化合物，需要分析禁止这些化合物的执法方案。这些化合物还用作控制和优化越来越多的大麻植物产品的合法市场中产品的工具。当需要易于清晰和合法可防御的分析技术时，质谱用作检测和确定植物代谢物所需的合适方法。本文介绍了用于研究大麻素的易于工作流程，即大麻苜蓿，四氢甘油（THC），天然存在的大麻酚（CBN）和降解产物大麻（CBD）的精神活性成分。图1显示了研究的三种化合物的化学结构。

图1。研究的三种化合物的化学结构。

CMS/HPLC用于THC的定量测定，FIA/TLC/CMS用于大麻素的定性检测，显示了质谱法在研究天然产物方面的额外优势。

方法

在该分析中使用薄层色谱法（TLC）。首先，使用Sigma Aldrich提供的80/20型柠檬醚（60-80bp）/二恶烷的运行溶剂在Merck的TLC硅胶60f254上分离了大麻素。对于TLC / FIA / MS分析，使用具有200μL/ min甲醇0.1Vol％甲酸的溶剂流速的促进的板表达™样品提取装置（图2）。For HPLC analysis, specimens were examined by means of a 1220 HPLC system including Agilent’s UV detector on Sigma-Aldrich’s Supelco Titan 2.1mm column at 5 min gradient from 50 to 90% Acetonitrile 0.1 vol% formic acid and a flow rate of 350µL/min. For MS analysis, polarity switching as well as in-source CID was used to scan a mass range of m/z 100 to m/z 1000. Subsequently, SIM scanning kept in negative ion mode MS was utilized at m/z 309.2 (CBN) and m/z 313.2 (CBD and THC) for the quantitative analysis approach. The表达^S.CMS质谱仪两种质谱技术都利用了这一点。

图2。小型质谱仪（expression，Advion，NY，1a）连接至平板快递（1b和1c），该设备用于从TLC平板提取样品。CMS在天然产品分析工作流中提供了有价值的附加信息。

Plate Express样品提取设备能够以单独或顺序的方式分析TLC板上的通道，提取存在的化合物，并将其输送至CMS进行额外分析，如图3所示。图3a所示为车道上1µg材料下CBD、CBN和THC分析混合物的标准TLC分离。图3a中还说明了THC的定性TLC/FIA/MS分析，以及源CID MS中随后的负离子模式（图3b），以清楚地确定THC存在于该样品中（未显示源CID MS和正离子模式MS数据的同时采集数据）。薄层色谱/流动注射/质谱分析THC的Rf区域（Rf=0.47）显示出强烈的MS-TIC信号，在m/z 313.2处有明显的负离子信号，以及THC的典型源内CID片段（图3c）。另一种研究整个TLC通道的方法表明，在TLC分析期间，CBD、CBN和THC不是基线分离的（图3d），因此，必须使用HPLC/MS进行定量分析。

图3。大麻素的TLC/FIA/MS分析。

尽管具有不同的分子结构，但CBD和THC在正离子模式ESI/MS中表现出相同的同位素质量和片段。相反，在负离子模式下，源CID导致相同的m/z片段，但相对强度不同，显示负离子模式MS中CBD和THC之间的明显差异。为了说明定量工作流程，建立了HPLC/CMS技术，以在短分离时间内通过SIM扫描和负离子模式检测来识别THC、CBD和CBN，如图4a所示。当大麻素标准品进行三份分析时，在柱上观察到在2.5至250ng范围内具有良好线性的校准函数。这足以从含量仅为0.1%w/w的大麻植物材料（如植物的叶子、茎和根）中测量。

这前任压力^S.CMS不仅改善了自然产品中获取的数据内容，还可以有助于基于律师事件的Cannabis Sativa的产品质量控制。

图4。图4A显示了负离子模式SRM中所有三个分析物的典型HPLC / CMS色谱图，上迹线是M / Z 313.2的XIC和M / Z 309.2的下迹线XIC。对于所有三种化合物（4B：THC，4C：CBD和4D：CBN）可以获得良好的线性校准功能，覆盖250至2.5ng分析物的范围 - 足以分析植物材料，只需分析植物材料0.1％w / w含量。

结论

表情^S.CMS提供了更快的扫描速度，而源内CID和在线极性切换为研究天然产物提供了有用的数据。HPLC/CMS为CBD、CBN和THC提供了可靠可靠的定量技术，Plate Express样品提取设备可从感兴趣的分析物点和薄层色谱板产生目标质谱。

该信息来源于Advion提供的材料，经过审查和改编。亚博网站下载

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