最大化的精度测量的绝对分子量合成聚合物

由莫尔文Panalytical2015年8月24日

聚合物的性能和物理性能主要取决于聚合物分子本身的特点。材料的行为影响分子量和分子量分布,分子大亚博网站下载小和结构。

更好的知识,和控制,这些属性使聚合物制造商聚合物的生产和质量管理。精确测量聚合物的分子量是历史上基于标准相同的聚合物。然而,随着先进的检测技术的发展特性粘度、光散射等可以进行绝对测量。

凝胶渗透、凝胶排阻色谱(GPC /秒)是使用最广泛的方法之一来调查这些参数。它包括分离的样品通过多孔然而惰性列矩阵。

小分子渗透毛孔深处,而更大的分子分离,因此,迅速沿着列。因此,分离依赖于流体力学体积。然而,主要的目标是经常调查样品的分子量。

从莫尔文Panalytical OMNISEC系统是一种全新的多探头GPC系统结合固有粘度(IV),紫外线(UV),折射指数(RI)、光散射检测器,同时帮助获得更多的样本信息。

仪器的新设计使它适合执行测量较少的样本和低分子量。本文描述了使用OMNISEC系统(图1)来测量大小、分子量分布和三种常见的聚合物的分子量。

OMNISEC系统。

图1所示。OMNISEC系统。

亚博网站下载材料和方法

OMNISEC系统,两个Viscotek T6000M列用于单独的样品。使用300 ppm二叔丁基对甲酚,流动相是四氢呋喃稳定。为了确保完整的解散,样品被允许解散整个晚上。探测器和列都维持在35°C提供最大的基线稳定性和良好的分离。

聚氯乙烯(PVC)的样本,广泛分布有机玻璃(PMMA),和广泛的分布在这个实验中研究了聚苯乙烯(PS)。所有的样品都可以溶解在流动相,并通过系统运行。新的OMNISEC系统被用来衡量他们的分子量。

图2显示了聚苯乙烯样品的色谱图和多分散性。从表如图2 b所示,分子量的价值衡量使用光散射检测器被发现249.7 kDa。图2 c显示国际扶轮色谱与分子量分布覆盖。图2 d显示覆盖复制注射聚苯乙烯的分子量分布的样本,这表明优秀的光散射数据的重现性。

聚苯乙烯样品的色谱图显示RI(红色),粘度计(蓝色)、(绿色)和拉尔(黑)检测器的信号。

(B)

国际扶轮色谱的聚苯乙烯分子量分布的样本覆盖(黑)

覆盖复制注射分子量分布

图2。(A)聚苯乙烯样品的色谱图显示国际扶轮(红色),粘度计(蓝色)、(绿色)和拉尔(黑)检测器的信号。(B)测定分子量多分散性和固有粘度。(C)国际扶轮色谱的聚苯乙烯分子量分布的样本覆盖(黑色)。(D)覆盖复制注射分子量分布。

增大样本可以溶解在流动相,分离系统。样品的色谱图如图3所示,和样品的分子量的结果总结在表1所示。的绝对分子量样品测量使用OMNISEC系统被发现89.4 kDa。

色谱的PMMA RI(红色),粘度计(蓝色)、(绿色)和拉尔(黑)检测器的信号。

图3。色谱的PMMA RI(红色),粘度计(蓝色)、(绿色)和拉尔(黑)检测器的信号。

表1。测量分子量多分散性和固有粘度PMMA样本。

PVC样品溶解在流动相,随后对系统分离。其色谱图如图4所示,分子量结果如表2所示。从结果的绝对分子量227 kDa样本被发现。

色谱的聚氯乙烯(PVC)显示国际扶轮(红色),粘度计(蓝色)、(绿色)和拉尔(黑)检测器的信号。

图4。色谱的聚氯乙烯(PVC)显示国际扶轮(红色),粘度计(蓝色)、(绿色)和拉尔(黑)检测器的信号。

表2。测定分子量多分散性和PVC样品的特性粘度。

PVC的分子量分布叠加(蓝色和棕色),PMMA(绿色和黑色)和PS(红色和紫色),如图5所示。必须指出的是,情节在这个图表显示了对分子量重量分数,和分子量的增加从左到右轴。从多分散性明显价值(M_w/ M_n),多分散的山峰,代表广泛的分子量在这些山峰。

分子量分布覆盖的PS(红色和紫色),PMMA(绿色和黑色),PVC(蓝色和褐色)。

图5。分子量分布覆盖的PS(红色和紫色),PMMA(绿色和黑色),PVC(蓝色和褐色)。

使用PS、PMMA和PVC样品的应用OMNISEC精确测量的绝对分子量聚合物无论洗脱体积或结构已被证明。虽然简单的聚合物被用于演示,该方法适用于任何类型的聚合物,可以测量用GPC /秒。

传统的色谱系统,不可能与分子量标准校准,精确测量这些样品的分子量,除非他们与各自的校准进行了分子量标准为每个样本。这可以实现一般聚合物PMMA、PS、狭窄的标准工具的可用性。

然而,这无法实现在小说甚至略异国情调的聚合物或聚合物的研究或开发。测量精确分子量可以执行使用像OMNISEC基于光散射系统。

准确的信息的可用性使聚合物制造商有效调节的研究,开发和制造过程中所需的聚合物。这有助于生成更高质量的产品,提高了分级,最小化生产相关质量问题。这些改进可以最终优化产品性能,提高公司的竞争力。

这些信息已经采购,审核并改编自莫尔文Panalytical提供的材料。亚博网站下载

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